156410. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves vas(III)-komplexvegyületek előállítására

13 hidrogénperoxidot adunk hozzá, pontosan 5 per­cig forraljuk, majd azonnal még forrón ráönt­jük a vas(III)hidroxid-pépre. További melegítés , nélkül a keverékhez részletekben és időnként átkeverve 710 g nálxiumhidrogéhkarbonátot 5 adunk, mire a vashidroxid részben oldódik. Az egész nátriumhidrogénkarbonát hozzáadása után a reakciókeveréket vízfürdőn 78°-ra melegítjük, és időnként megkeverve 2 óra hosszat ezen a hőmérsékleten tartjük. Az oldatot kevés szűrés- 10 segédanyaggal szűrjük, és még melegen élénk keverés közben 4000 ml acetont öntünk. Le­ülepedés után dekantálunk, a csapadékot 2000 ml vízzel keverjük, és 4000 ml izopropanolt hozzáadva élénk keverés közben kicsapjuk a 15 terméket. Az 1000—2000 ml vízben való oldást és 2500—4000 ml izopropanollal való kicsapást addig ismételjük, míg minden klóriont eltávo­lítottunk. Ezután a komplexet 60°-on megszárít­juk. Vastartalma kb. 37%. 20 Az eljáráshoz használt mulin-depolimerizátu­mot a következőképpen állítjuk elő: Egy saválló edényben feloldunk 1000 g piro­génmentes inulin purissimumot 2000 ml forrás­ban lévő iontalanított vízben, és a tiszta oldatot 25 keverés közben 72+0,5°-ra hűtjük. A hőmérsék­let beállása után keverés közben 160 ml olyan híg sósavat adunk hozzá, amely 8 ml füstölgő sósavnak 1000 ml-re való hígításával készült, és amelynek a hőmérséklete szintén 72°. Kéve- 30 rés és a hőmérséklet pontos betartása közben 5 percig hidrolizálunk, majd ezt olyan 160 ml híg nátronlúg beöntésével szakítjuk meg, amely 4 g analitikai minőségű nátriumhidroxidnak 1000 ml vízben való oldásával készült. A forró 35 reakciókeveréket erőteljes keverés köziben 4600 ml etanolba öntjük. Ezután 24 óra hosszat lefedve állni hagyjuk, végül leszivatjuk vagy centrifugáljuk, és háromszor etanoUal mossuk. A kismolekulájú cukrok eltávolítására a még 40 alkoholtól nedves anyagot 1400 ml forrásban lévő vízben oldjuk, az oldatot élénk keverés közben 4200 ml etanolba öntjük, ismét 24 óra hosszat állni hagyjuk, leszivatjuk, ismét három­szor etanoUal mossuk, és 50°-on megszárítjuk. 45 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás, vizes oldatban állandó, adott eset- 50 ben inulinnal módosított, szerves vas(III)-komp­lex vegyületek előállítására, azzal jellemezve, hogy egy vas!(III)-vegyület vizes oldatából vagy szuszpenziójából, glicerinből és egy oxikarbon­savból álló keverék pH-ját bázisos vegyület 55 hozzáadásával 5-re vagy 5-nél nagyobb értékre állítjuk be, vagy egy vas(III)-vegyület vizes ol­datából vagy szuszpenzió jából, glicerinből és egy oxikarbonsavból álló keverék pH-ját bázisos vegyület hozzáadásával előbb 5—6-ra, majd ter- 60 mészetes állapotú vagy depolimerizált inulin hozzáadása után 7—8-ra állítjuk be. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganato­sítási módja vizes oldatban állandó szerves vas(III)-lkomplex vegyületek előállítására, azzal 65 14 jellemezve, hogy egy vas(llil)-vegyület vizes ol­datából vagy szuszpenzió jából, glicerinből és egy oxikarbonsavból álló keverék pH-ját bázisos vegyület hozzáadásával 5 és 8 közötti értékre állítjuk be. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1 egyenérték vasra 1/3—3, előnyösen 1/3—2 egyenérték oxikarbonsavat használunk a keve­rékben. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1 egyenérték vasra 1/2—10, előnyösen 1/2—3 egyenérték glicerint használunk a keve­rékben. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a keverék pH-ját nátriumhidroxid, nátri­umkarbonát vagy nátriumhidrogénkarbonát hozzáadásával állítjuk be. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oxikarbonsavak vas(III)-vegyületét hasz­náljuk. 7. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vas(III)-vegyületként vas(III)kloridot, -nitrátot, -hidroxidot, -szulfátot vagy -citrátot használunk. 8. Az 1—7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oxikarbonsavként citromsavat, borkősavat, almasavat vagy glukonsavat használunk. 9. Az 1. és 3—8. igénypontok bármelyike sze­rintii eljárás foganatosítási módja, azzal jelle­mezve, hogy 3000 közepes molekulasúlyú de­polimerizált inulint használunk. 10. Az 1. és 3—9. igénypontok bármelyike sze­rinti eljárás foganatosítási módja, azzal jelle­mezve, hogy olyan depolimerizált inulint hasz­nálunk, amelynek redukáló csoportjait alkalmas oxidálószerrel, előnyösen hidrogénperoxiddal oxidáltuk. 11. Äz előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás továbbfejlesztése, azzal jellemezve, hogy a kapott reakcióoldatot megtisztítjuk, majd, adott esetben pH-jának beállításával, ampulla­oldattá dolgozzuk fel. 12. Az 1—10. igénypontok bármelyike szerinti eljárás továbbfejlesztése, azzal jellemezve, hogy a keletkezett vaskomplexet a reakcióoldatból, például egy kevés szénatomos alkohol vagy keton hozzáadásával kicsapjuk, megtisztítjuk, és megszárítjuk. 13. A 12. igénypont szerinti eljárás tovább­fejlesztése, azzal jellemezve, hogy kapott vas­komplexet vízben oldjuk, szükség esetén a pH-ját beállítjuk, ampullákba töltjük, és az ampul­lákat sterilizáljuk. 14. A 11. vagy 13. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oldatot 5—100, előnyösen 50 mg/ml vastartal­múra állítjuk be. 15. A 13. igénypont szerinti eljárás foganato­sítási módja, azzal jellemezve, hogy az injekciós 7

Next

/
Oldalképek
Tartalom