156382. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfátészterek előállítására

156382 17 18 kolólapok lágyítására, melyeket bitumen alapú ragasztóval rögzítünk a burkolandó felületen. Jól ismert dolog, hogy ha bizonyos lágyítóféleséget tartalmazó polivinil burkolólapokat •b" umenes ragasztóval ragasztunk fel, úgy a lágyítószer kidiffundálhat a polimerből és ez a ragasztóanyag meglágyulását és kifolyását okozza. Ha a megpuhult ragasztóanyag eléri a burkolóanyag dekoratív felületét, úgy ez tönkre méhet, mivel a meglágyult ragasztószer bepiszkítja azt. Megfelelő kísérleti módszereket alakítottunk ki, hogy mérjük e lágyítónak azt a képességét, hogy nem vándorol át a bitumenes ragasztóanyagba. Ilyen pl. az „aszfaltkioldási kísérlet" („asphalt leaidhing test"). E kísérlet során az egyik oldalon bitumennel bevont papírcsíkokat bemerítünk a vizsgálandó lágyítószerbe és egy óra eltelte után .meghatározzuk a lágyító színváltozását. Ezt a kísérletet olyan foszfát-észter mintával végeztük, melyet a 3. példa szerint állítottunk elő, kiviéve, hogy az alkllezési reakciólépésben az ott alkalmazott alummiumklarid helyett kénsaiwal aktivált fullerföldet használtunk katalizátorként. A Lovibond-komparátoirral mért kezdeti szín 0,5 sárga, 0,0 vörös; a végső szín 1,2 sárga és 0,1 vörös volt. összehasonlításul ugyanezt a kísérletet elvégeztük a C) összehasonlító példa szerint előállított foszfát-észter mintájával, ennek a tirii-xilenil-foszfátnak a kezdeti színe 0,57 sárga, 0,0 vörös, míg a végső színe 6,0 sárga és 1,0 vörös. Ez az összehasonlítás tehát azt mutatja, hogy a jelen találmány szerint előállított foszfát-észter színváltozása csekély (0,7 sárga, 0,1 vörös) egy az eddigi módszerekkel előállított tipikus foszfát-észter igen jelentős színváltozásához képest (5,Í5 sárga és 1,0 vöirös). Ez azt jelenti, hogy a találmány szerinti foszfát-észterek nem várt módon 'különösen értékesek az olyan vinilpolimerekíből készült burkolólapok lágyítására, melyeket bitumenes ragasztóanyaggal rögzítünk. 21. példa: Keverővel, gázbevezetőcsővel, hőmérővel és visszafolyató hűtővel ellátott reaktorba beadagoltunk 940 rész fenolt. A fenolt megolvasztottuk és 75 rész „Fulmont 237" aktivált montmorillonitot (The Fullers' Earth Union Ltd., Redhill, Surrey, Anglia) adtunk hozzá. A reaktort felfutottuk 105—110 C°-ra és az elegybe élénk keverés közben propilént vezettünk be mindaddig, atmíg 240 rész propilén abszorbeálódott. A propilén beadagolása alatt a reaktor hőmérsékletét 105—.110 C°-on tartottuk. A reakcióelegyet lehűlni hagytuk és a montmorillonitot szűréssel eltávolítottuk. A reakció termékét gáz/ folyadék kromatográfiás elemzéssel az alábbi %-os összetételűnek találtuk: fenol 41,7 monoizopropilfenolok 44,3 diizoipropilfenolok 10,9 triizopropilfenolok 1,6 éterek 1,3 ismeretlen 0,2 10 Ezt az eljárást megismételtük, kivéve, hogy a montmorillonit mennyiségét 18,8 részre csökken-15 tettük, a többi reakciópartner mennyisége változatlanul maradt. Olyan izopropil-fenol terméket kaptunk, melynek %-os összetétele lényegében véve azonos volt. 20 44,6 rész vízimentes alumíniumkloridot, majd ezt követően 45 pere alatt 537 rész foszforoxikloiridot adtunk hozzá, mialatt a reakcióelegy hőmérsékletét 50 C°-on tartottuk. Az anyagot ezután az 1. példában leírt módszerrel kinyer-25 tük. A 0,5 Hgmm nyomáson 200—220 C° között forró frakciót összegyűjtöttük, ennek mennyisége 115.8 rész volt. Ezt a frakciót az 1. példában leírt módon mostuk és szárítottuk. 30 Az így előállított foszfát-észter csaknem színtelen olaj, .amely trifeniUfoszfátnak, valamint a fenolból és az izoipropilfenolból leszármaztatott vegyes foszfátoknak különböző arányú elegyéből áll, savszáma 0,1. 35 22—27. példa: A 21. példa szerint előállít ott foszfát-észtert a 40 szokásos vizsgálati módszereknek vetettük alá, hogy meghatározzuk a fizikai sajátságait folyékony állapotban, továbbá, hogy kiértékeljük lágyító tulajdonságait (.22. példa). Az észter mintáját és további két foszfát-észter mintát (23. és 45 24. példa), melyeket a 21. példa szerint állítottunk elő, kivéve, hogy az alkilezési lépésiben használt propilén mennyisége a 21. példa szerinti 240 rész helyett a 6. táblázatban foglalt mennyiség volt, végül három további foszfát-50 ^észtert (2(5—27. példa), melyeket a 7., a 8., illetve a 14. példa szerint állítottunk elő a szokásos módszerekkel polivinil-filmbe dolgoztuk be. Az összetétel minden esetben a következő volt: 55 65 rész poliviimlklorid („Breon 111"), 35 rész vizsgált foszfát-észter, 4 rész óloimifehér, 1 rész fcalciuimsztearát. 60 A folyékony anyag fizikai tulajdonságainak vizsgálati eredményeit és a lágyító tulajdonságok kiértékelését a 6. táblázat foglalja össze. Ezek az eredmények mutatják a jelen találmány szerinti foszfát-észtereknek, mint a polivinil-65 klorid lágyítószereinek értékét. 9