156382. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfátészterek előállítására
19 156382 i. táblázat 20 Példa 22 23 24 25 26 27 Alkilezőszeír Alkilezőszer mennyisége (részekben) Fenol 'mennyisége (részekben) propilén propilén propilén izobutilén 240 105 340 33,7 izoibutiizobutilén lén 42,1 33,6 940 940 940 282 282 282 Viszkozitás (centistoke) 25 C°-on 77,6 42,8 155,4 54,3 62,7 43,5 Fajsúly (g/ml 25 C°-on) 1,144 1,181 1,119 1,178 1,170 1,188 Törés mutató 25 C°-on '1,5481 1,5553 1,5423 l,55i64 1,5551 1,5562 Hazen-szám 75 100 200 75 50 60 I.R.H.D. (keménység) 88 81 94,8 88,7 90,5 87,8 T3 <C°) +10 +6 +13 +12,5 +14,6 +9 Clash & Berg (C°) +3 0 +5 +7,5 +8,5 +6 Illékonyság 0,91 2,0 0,8 1,38 1,09 — A vegyület térfogati ellenállása 1,3x10" 3,8 x 1012 2,4 x 1013 5,73 x 1Q13 1,08 xlO14 1,2 xlO13 (ohm-icm) Kivonatok (%) Víz +0,06 0,17 +0,32 +0,05 0 0,4 Szappan 11,4 13,3 8,5 10,1 9,0 11,8 Detergens 7,4 13,5 5,6 10,3 9,0 12,5 Ásványolaj 12,5 14,0 9,3 10,1 8,0 10,6 Olivaolaj 12,6 14,0 8,9 10,8 8,8 10,5 Petrol 14,9 15,0 16,6 17,4 18,0 18,2 A T3 jelzőszám azt a hőmérsékletet adja meg, amelynél az anyag merevségi (irigiditási) modulusza 1000 kg/iam2 értékű, ez az alacsony hőmérsékleti merevségre utaló jelzőszám. Az I. R. H. D. rovat jelentése: International Rubber Hardness Degrees. Az illékonyság egy 15x1x0,1 cm nagyságú minta százalékos súlyvesztesége mesterséges huzatú szárítóberendezésben 82,5 C°-on 96 óráig tartó kezelés alatt. A „kivonatok" megjelölésű adatok vékony lemezek (7,5x7,5x0,018 cm 3x3x0,007 inch) százalékban kifejezett súlyvesztesége az alábbi körülmények között végrehajtott bemerítésnél: Petrol 7.5% izooktán, 25% toluol; 1 óra 23 C°-on. Ásványi olaj D. E. F. 2001 'Specifikációjú olaj; 24 óra 60 C°-on. Oliva olaj B. P. minőségű; 24 óra 60 C°-on. 1%-os 1%-os desztillált vizes szappanpeszaippan hely-oldat; 24 óira 60 C°-on. 1%-os 1%-os desztillált vizes trietanoldetergens amin-laurilszu'lfát oldat; 24 óra 60 C°-on. Desztillált 24 óra 60 C°-on. víz 28. példa: 940 rész fenolt és 94 rész „Fulmont 237" aktív imontmorillonitot beadagoltunk egy reaktorba, melyet azután felfutottunk 150 C°^r;a és 4 óra leforgása alatt 325 rész kaprilalkobolt adagoltunk be a reaktorba levő anyag felülete alá. A realkcióelegyíből kidesztilláló vizet feltéttel elkülönítettük. A reakcióirnasszát a kaprilalkohol teljes mennyiségének beadagolása után még egy órán át 150 C°-on kevertük, majd hagytuk, hogy a kapott elegy 80 C° alá hűljön. Hozzáadtunk 250 rész ibenzolt és az elegyet 25 mindaddig melegítettük, míg a reakcióelegyben visszamaradt összes víz benzol/víz azeotrop formájában el nem távozott. A felesleges benzolt ezután desztillácáó útján eltávolítottuk és a fenil-elegy lehűlése után a benne levő montmo-40 rilonitot szűréssel elkülönítettük. 44,5 rész vízmentes alumíniumkloodot, majd ezt követően 45 perc leforgása alatt 524 rész fosziforoxikloridot adtunk hozzá, imialatt a re-45 akcióelegy hőmérsékletét 50 C°-on tartottuk. Ezután az anyagot az 1. példában leírt eljárással kinyertük. Az észter-termék trifenilfoszfátból és a fenolból és a kqprilfenolokból leszármaztatható 50 vegyes foszfátokból álló, halványsárga olaj, amely 0,1 Hg mm nyomáson 172 C°—275 C° tartományban foirr, savszáma 0,2, mennyisége 1120 rész. 55 29. példa: A 28. példában leírt eljárással előállított foszfát-észtert folyadéklfázikai tulajdonságainak meghatározása és lágyító tulajdonságainak kiértéke-60 lése céljából a 2:2—27. példában leírt standard vizsgálati módszereknek vetettük alá. A vizsgálati eredményeket a 7. táblázat foglalja össze. Ezek az eredmények mutatják, a fosztát-észterek értékét a polivinilklorid lágyí-65 tásánál. 10
