156382. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfátészterek előállítására

156382 11 12 A kapott termékhez lehűlés után 250 rész toluolt adtunk és az elegyet 60 C°-on vizes sósavval, majd vízzel mostuk. A toluolt és a víz nyomait ezután 0,2 Hg mm nyomáson .végzett desztillációval eltávolítottuk. A 190—238 C° közötti foirrásponttartomány'ban átdesztilláló frakciót összegyűjtöttük és 40 C°-on vizes nátriumhidroxid-oldattal és vízzel mostuk. A víz nyomait 12—15 Hg mm nyomáson végzett desztillációval távolítottuk él. "A kapott foszfát-észtert, amely trifenil-foszfátból és izopropil-nfenil-foszfátokból áll, aktív szénnel kezeltük, végül szűrtük. Ilyen módon 290,4 rósz tisztított terméket kaptunk, ami 78,5% kitermelésnek felel meg a reaktorba bevezetett propilén mennyiségére száimítva. A termék savszáma 0,07. 5. példa: A 4. példában leírt eljárást valósítottuk meg, de 63 rész propilént használtunk, melyet 120 C°-on 2 3/4 óra hosszat, vezettünk be a reaktorba. A mennyiségi adatok, a reakció körülményei és az anyag kinyerésének körülményei egyébként lényegében véve azonosak voltak. A termék 1 Hg mm nyomáson 175—206 C° között forr, mennyisége ,336,7 rész, ami 87%-os kitermelésnek felel meg. A kapott észter trifenil-foszfát és izopropil-fenil-foszfátok elegyéből áll és a savszáma 0,08. 6. példa: A 4. példában leírt eljárást valósítottuk meg, de 84 rész propilént vezettünk be a reaktorba 3 1/2 óra leforgása alatt. A mennyiségi adatok, a reakció körülményei és az anyag kinyerésének .rnódja egyébként lényegében véve azonos volt. 336 rész tisztított foszfát-észter terméket kaptunk, ami 79,6l%rOs kitermelésnek felel meg. A .termék trifenil-foszfát és izopropil-fenil-foszfátok elegyéből áll és a savszáma 0.01. 7—9. példa: A 4. .példában leírt eljárást valósítottuk meg, kivéve, hogy az ott alkalmazott propilén helyett az 1. Táblázatban megadott idő alatt és menynyiségben izobutilént vezettünk be a fenol és az • .alumíniuimklorid elegyébe. A mennyiségi adatok, a reakció és az anyag kinyerésének körülményei lényegében véve azonosak voltak. A kapott tisztított foszfát-észter forrásponttartományát és mennyiségét ugyancsak az 1. táblázat tartalmazza. A kapott észter minden egyes esetben lényegében véve triifenilHfoszfát, tmip-terc.ibutil-tfenil-foszfát és vegyes fenol- illetve p-teirclbutil-fenol-foszfátok különböző arányú elegye volt. 1. táblázat Példa 7 8 9 Bevezetett izobutilén (részekben) 33,7 42,1 50,5 Bevezetési idő (percben) 25 35 50 Forráspont tartomány 185—218 200—235 216—252 C70,'lmm C70,6mm C°/l mm Az észter mennyisége (részekiben) 257,8 202,5 332,8 10^13. példa: A 4. példában leírt eljárást valósítottuk meg, kivéve, hogy az ott alkalmazott propilén helyett izobutilént vezettünk be a fenol és az alumíniumklorid elegyébe, továbbá, hogy a reaktor tartalmának hőmérsékletét az alkilezés alatt 50 C°-on tartottuk, 120 C° helyett. A mennyiségi adatok, a reakció és az anyag kinyerésének körülményei egyébként lényegében véve azonosak voltak. Az így előállított tisztított foszfát-észterek forráspont tartománya és tulajdonságai a 7—9. példa szerintiekkel lényegében véve azonosak voltak. Az észterek minden egyes esetben lényegében véve trifenil-foszfát és terc.butil-.fenil-fosztfátok elegyéből állnak. 14—16. példa: A 4. példában leírt eljárást valósítottuk meg, kivéve, hogy az ott alkalmazott propilén helyett alkilezőszerként di-izobutilént (76% 2,4,4,-trimetiipentén-1 és 2,5% 2,4,4-trimetilpentén-2 elegye) használtunk. A fenol és az alumíniumklorid elegyébe bevezetett di-izobutilén menynyiségét a 2, táblázat mutatja, a reakció és az anyag kinyerésének körülményei egyébként lényegében véve azonosak voltak. Az így előállított tisztított íoszíáf-észterek minden egyes esetben trifenil-foszfát, tri-p-tere.butil-fenil-fosafiátok és a fenolból, valamint a ip-terc.butil^fenolból leszármaztatható vegyes foszfátok különböző arányú elegyéből állnak. 2. táblázat Példa .14 15 16 60 Bevezetett diizoibutilén .(részekiben) 33,6 42,0 50,4 Az észter mennyisége 65 (részekben) 297,6 353,5 ' 330,0 10 15 20 25 30 35 40 45 50 6