156376. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfamoil-aril-karbamidok előállítására
156376 reaboióeliegyet jég és víz elegyébe öntöttük, a kivált N^(4Hklórszulfonil-fenil)-N',N'-diim6til-kartamidoit leszűrtük és vízzel kétszer mostuk. A nyers terméket a leszűrés után további szárítás nélkül szobahőmérsékleten 200 ml 40%-os vizes metilamin oldatba adagoltuk. Utóreakcióhoz 30 perc alatt 60 C°-ira felmelegítettük, majd lehűtöttük, leszűrtük, vízzel klórionmentesre mostuk és 80 C°-on szárítottuk. Metanolból átkristályosítva 70 g IV képletű terméket kaptunk 166—168 C° dermedésponttBL 10 Elemzési eredmények C10 H 15 N 3 O3S-re (257) vonatkoztatva: száimítoitít: N 16,3%, S 12,4%, talált: N 15,8%, S 12,6%. 4—13. példa: Az alábbi vegyületeket a 3. példa szerinti módon állítottuk elő úgy, hogy metilaimiin helyett a 'táblázatban szereplő aminokat alkalmaztuk. KristáPélda Amin Termék lyosító Dermedéspont Elemzési eredmények oldószer 4 XXXII képletű V képletű 169—172 C° számított 15,5% iN 11,8% S vegyület vegyület Metanol talált 15,2%, N 11,9% S 5 XXXIII kiéplatű VI képletű 159—161 C° számított 14,6% iN n,i% s vegyület vegyület Metanol talált 14,2% N 11,2% S 6 XXXIV képletű VII képletű 102—103 C° számított 14,0% N 10,7% S vegyület vegyület Metanol talált 13,5% ,N 10,7% S 7 XXXV képletű VIII képletű 163—164 C° számított 12,8% N 9,8% S vegyület vegyület Benzol talált 12,5% N 10,0% S 8 XXXVI képletű IX képletű 1115—117 C° számított 12,8% N 9,8% S vegyület vegyület Metanol talált 12,6%, N 9,7% S 9 XXXVII képletű X képletű 123—124 C° számított 11,8% N 9,0% S vegyület vegyület Metanol talált 11,6% N 9,2% S 10 XXXVIII képletű XI képletű 1164—1166 C° számított 13,5% ÍN 10j8% S vegyület vegyület Metanol talált 14,0% N 10,9% S 11 XXXIX képletű XII képletű 172—175 C° számított 13,5% N 10,2%, S vegyület vegyület Metanol talált 13,i3% (N 10,4o/o S 12 XL képletű XIII képletű 203—204 C° számított 13,4% N 10,2% S vegyület vegyület nagytalált 13,2% N 10,20/0 s mennyiségű imetanol 13 XLI képletű XIV. képletű 156° (bomlás) számított 19,6% N ll,2o/0 S vegyület vegyület Metanol talált 19,2% N 11,2% S 14. példa: számított: N 14,62%, S 11,1%, A 3. példa szerinti módon 290 g klórszulfonsavból és 90 g (0,!5 mól) N-íewil-JNP-metoxi-N'-metil-íkarlbamidból N-<i44dórszulficmiil-f'enil)-N'-metoxi-N'-imetil-karibamidot állítattunk elő, ezt 200 ml 40%-os vizes dimietilemin oldattal reagáltattuk és a 3. példa szerinti módon dolgoztuk fel. Metanolból átkristályosítva 82 g XV képletű terméket kaptunk 140—141 C° derimedésponttal. Elemzési eredményeik CuH^NsO^S-re (287) vonatkoztatva: 15. példa: 55 A 3. példa szerinti módon 290 g klórszulfonsavból és 90 g (0J5 mól) N-fenil-íN'^metoxi-N'-metil-kartamidból N-i(4-klárszulfonil-fenil)-N'-metoxi-N'-imetiil-lkiarbamidot állítottunk elő, ezt 60 leszűrés után további szárítás nélkül, szobahőmérsékleten, beverés köziben 110 g (1,5 mól) dietlilamm 250 ml dioxánnal készített oldatába adagoltuk. A reafeoióelegyet utóreaikoióhoz 30 perc alatt 65 60 C°-na melegítettük, majd lehűtöttük, víz fe-3
