156204. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú béta-metil-merkapto-propion-aldehid előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI ÍUVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1967. IV. 18. Japán elsőbbsége: 1966. IV. 18. Közzététel napja: 1968. XI. 22. Megjelent: 1970. II. 16. (SU—340) 156204 ^ \ * <$zir&3täim$\ /maláta* Szabadalmi osztály: 12 o 5—10 Nemzetközi osztály: C 07 c3 Decimái osztályozás: * Feltalálók: Shima Takeisaburo vegyész, Yamagishi Akio vegyész, Sada Masao vegyész, Shiozaki Hasunaga vegyész, Manabe Mitsuyoshi vegyész, Niihama^abi, Japán Tulajdonos: Sumitomo Chemical Company Ltd. cég, Osaka, Japán Eljárás nagytisztaságú A-metilmerkapto-propionaldehid előállítására A találmány nagytisztaságú, mctilmerkaptántól lényegileg mentes /J-metilmerkapto-propionaldehid előállítására vonatkozik. Közelebbről megjelölve, a találmány tárgyát eljárás képezi /S-metilmerkapto-propionaldehid nagy termelési hányaddal történő előállítására, metilmerkaptán ákrolein feleslegével katalizátor jelenlétében való reagáltatása és a reakciótermék rektifikálása útján. A ySimetilnierkapto-propionialdehid (amelyet az alábbiakban röviden M-aldehidnek nevezünk), fontos közbenső termék az esszenciális aminosavként ismert metionin szintézisében. Ismeretes (vö. Roczniki Ohemii, 33, 217—220, 1959), hogy a mietionin M-aldéhidből a megfelelő hidantoin-származékon keresztül történő szintézise során a kiindulóanyagkéiit alkalmazott M-aldéhid tisztasága, különösen pedig a metilmerkaptánnak vagy a metilmerkaptán és M-aldehid reakciótermékének a szennyezésként való jelenléte nagymértékben befolyásolja a hidantoin-«zármazék termelési hányadát. A jelen találmány feltalálóinak vizsgálatai során is kitűnt, hogy abban az esetben, ha a metionint oly kiindulóanyagból állítják elő, amely 97,5 súly% M-aldehid mellett 1,0 súly% metilmerkaptánt tartalmaz, a metioninnak a M-aldehidre számított termelési hányada kb. 3—5%-kal alacsonyabb, mint abban az esetben, ha 99,5 súly%-os tisztaságú és metilmerkaptánt lényegileg 10 15 20 25 30 nem tartalmazó M-aldehidből indulnak ki. Továbbá, abban az esetben, ha csekély tisztaságú, metilkaptánt is tartalmazó M-aldehidtoől indulnak ki, akkor nemcsak a metionin hozama csökken, hanem nagymértékben lépnek fel mellékreakciók is, amelyeknek a termékei oly miértekben szennyezik a kívánt reakcióterméket, hogy igen nehézzé válik nagytisztaságú metioninnek az előállítása. Ezért a metioninnak az M-aldehidből történő előállítása során igen lényeges követefaiény, hogy nagytisztaságú, metilmerkaptánt nem tartalmazó M-alddhidet alkalmazzunk kiindulóanyagként, mert csak így kaphatunk tiszta metionint nagy termelési hányaddal. Emellett a metilmerkaptánt tartalmazó M-aldehid rektifikálása során a metilmerkaptán kellemetlen szaga a környezetre igen nagy zavaró hatást gyakorol. A 2 776 996 sz. amerikai szabadalmi leírás oly eljárást ismertet M-aldehid előállítására, amelynek során a metilmerkaptánt akroleinnel reagáltatják, szerves bázis és valamely sav kombinációját tartalmazó katalizátor jelenlétében. E szabadalom tárgyalja annak a lehetőségét is, hogy az akroleint a metilmenkaptánhoz képest feleslegben alkalmazzák. Az ákrolein azonban instabil vegyület és könnyen polimerizálható, különösen az M-^aldehid szintézise során alkalmazott katalizátor alkotórészét képező szerves bázis jelenlétében, így a kapott nyers M-alde-156204