156153. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pirimidin-származékok előállítására
23 156153 24 ismertetjük. 10 g 2-dimetüamino-4-imetil-5^n~butil-6-hidroxi-pi>rimidint 30 ml vízben oldunk és 4,3 g 70 súly%-os salétromsavat adunk hozzá. Az elegyet a szilárd anyag teljes feloldódásáig melegítjük, majd 100 ml vizet adunk hozzá. A kapott oldat 13,1 vegyes% 2-dimetilamino-4--metil-5-n-<butil-6-hidroxi-pirimidint tartalmaz salétroimsavas sója alakjában. 19. példa: A 18. példában leírt eljárással analóg módon a 2-dimetilamino-4-metil-5-n-ibutil-64iidroxi-pirimidin kénsavas és foszforsavas sóinak vizes oldatait állítjuk elő; a salétromsav helyett megfelelő mennyiségű kénsavat és foszforsavat alkalmazunk. A kapott oldatok 12,3 és 14,7 vegyes% 2-dimetilamino-4-metil-5-n-butil-6-hidroxi-pirimidin kénsavas sót, ill. foszforsavas sót tartalmaznak. 20. példa: E példában a 2-dimetilamino-4nmetil-5-n-butü-6-hidroxi-pirimidin (I. táblázat 4. sz. vegyület) káliumsója előállítását ismertetjük. 4 g 2--dimetilamino-4-metil-5-n-butil-6-hidroxi-pirimidint 30 ml absz.etanolban melegítés közben oldunk és a kapott oldatot 1,16 g káliumhidroxid 25 ml absz.etanollal képezett oldatához adjuk. Az elegyet egy órán át szobahőmérsékleten keverjük, majd az oldószert ledesztilláljuk és a visszamaradó fehér szilárd anyagot 100 C°-on foszforpentoxid felett szárítjuk. A kapott szilárd termék a 2-dimetilamino-4-metil-5-nJbutil-6--hidroxi-pirimidin káliumsója, mely 310—316 C°-on bomlás közben olvad. 21. példa: E példában a 2-dimetilamino-4-^metil-5-n-butil-64iidroxi-pirimidin (I. táblázat 4. sz. vegyület) nátriumsójának előállítását írjuk le. 4 g 2-dimetilamino-4-metil-5-n-butil-6-hidroxi-pirimidint melegítés közben 30 ml absz.etanolban oldunk és a képződő oldatot 0,44 g fémnátrium és 25 ml absz.etanol oldatához adjuk. Az elegyet 50 C°-ra melegítjük, majd az oldószert egy óra múlva lehajtjuk és a fehér szilárd maradékot 100 C°-on foszforpentoxid felett szárítjuk. A kapott 2-dimetilamino~4-metil-5-n-butil-6-hidroxi-pirimidin nátriumsó 285 C°-on bomlás közben olvad. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (II) általános képletű vegyületek és sóik előállítására (mely képletben Rí R2 jelentése hidrogénatom, alkil- vagy fenilalkil-gyök ; jelentése hidrogénatom, alkil-, alkenil-, helyettesítetlen vagy halogén-, alkilvagy alkoxikarbonil-cs'oporttal helyettesített f enil-gyök, helyettesítetlen vagy fenil-gyökfeel helyettesített amino-csoport, ciano-, alkilkarbonü-, haloalkil-5 karbonil-csoport, piridil^gyök, morfolinoalkilngyök, cikloalkil-gyök vagy karbamoil^csoport; vagy az aromás gyűrűn adott esetben nitro-helyettesített fenilszulfonil-gyök; vagy 10 Rj és R2 a nitrogénatommal együtt, melyhez kapcsolódnak, egy vagy több nitrogénatomot vagy nitrogén- és oxigénatomot tartalmazó heterociklikus gyököt, vagy guanidino-, N-halogénfenilguanidino-15 vagy benzilidenhidrazino^csoportot képezhetnek ; R3 jelentése hidrogénatom, halogénatom, alkil-, alkiltioalkil-csoport vagy helyettesítetlen vagy halogén- vagy alkoxi-2o -helyettesített fenil-gyök; R4 jelentése hidrogénatom, halogénatom, alkil-, fenilalkil-, alkenil-, alkoxialkil-, hidroxihaloalkil-, nitro- vagy fenilazo-csoport vagy piridilalkil- vagy piperi-25 dilalkil-gyök, helyettesítetlen vagy halo- vagy alkil^csoporttal helyettesített fenil-, feniloxi- vagy feniltio-gyök, alkilszulfonil-gyök, fenilalkiltio-gyök, alkil- vagy halogén-helyettesített fenil-30 alkilngyök, —CHO csoport, vagy dialkilaminoalkil-gyök; vagy R3 és R 4 együtt alkilén- vagy alkenilidén-összekötő csoportot képeznek; R5 jelentése hidrogénatom, hidroxialkil-, 35 fenilalkil-, alkenil-, alkoxikairbonilalkil-, alkilkarbonilalkil-, dialkilaminoalkil-, alkiltioalkil- vagy alkoxialkil- csoport; X jelentése oxigén- vagy kénatom; 40 azzal a feltétellel, hogy amennyiben Rx jelentése hidrogénatom, vagy alkil-gyök, R2 jelentése hidrogénatom, alkil-, fenil-, halofenil- vagy alkilkarbonil-csoport, R4 jelentése alkil-gyök, X 45 jelentése oxigénatom és R5 jelentése hidrogénatom, hidroxialkil- vagy dialkilaminoalkil-csoport, úgy R3 csak hidrogénatomot, halogénatomot, alkil- vagy alkiltioalkil-csoportot jelenthet) azzal jellemezve, hogy 50 a) a megfelelő guanidint valamely megfelelően helyettesített '/?-ketoészterrel kondenzáljuk; vagy b) Valamely 2-amino-pirimidint acilezürik; vagy 55 c) valamely 2-alkiltio-pirimidint a megfelelő aminnal hozunk reakcióba; vagy d) az R5 -csoportot a pirimidin-gyűrű 6-helyzetébe bevisszük; vagy e) fotokémiai Claisen-átrendeződést alkalma-60 zunk; majd egy kapott terméket kívánt esetben egy vagy több alábbi átalakításnak vetünk alá: egy 24ielyzetben ciánamino-csoportot tartalmazó ve-65 gyületben a ciánamino-csoportot karbamido-12
