156138. lajstromszámú szabadalom • Eljárás halogénezett alkánkarbonsav-észterek előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEIRAS 156138 SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY \ 1 \ J^fc. Szabadalmi osztály: 12 o 11—18 fjt Bejelentés napja: 1966. IV. 09. (GO—982) Nemzetközi osztály: C 07 c3 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1968. X. 22. Megjelent: 1970. I. 10. Decimái osztályozás: Feltalálók: Gimesi István oki. vegyész, Winterstein Oszkár vegyészmérnök, Szőcs Béla vegyésztechnikus, Geri Sándor szakmunkás, Budapest Tulajdonos: Gyógyszerkutató Intézet, Budapest Eljárás halogénezett alkánkarbonsav-észterek előállítására 1 A találmány tárgya eljárás halogénezett alkánkarbonsav-észterek előállítására, a halogénezett alkánkarbonsav és alkohol kénsav jelenlétében végzett reagáltatásával. Ismeretes, hogy az irodalomban megadott észterezési eljárások melegítéssel történő több órás reagáltatást írnak elő, hogy az észterezési reakció teljes egészében lejátszódjon. Azok az eljárások, amelyek vízelvonóként kénsavat használnak annak érdekében, hogy az észtereződési egyensúly beálljon, vagyis a reakció teljes legyen, szintén több órás melegítést írnak elő. A halogénezett alkánkarbonsav-észterek előállítására szintén több órás reagáltatást alkalmaznak mind kénsav, mind egyéb vízelvonószerek esetében. Amennyiben vízelvonóként kénsavat használnak, az ismert módszer szerint az alábbi módon járnak el: Az észterezendő halogén-alkánkarbonsavat feloldják abban az alkoholban, amellyel észterezni akarnak, majd a kénsav hozzáadása után több órán át (3—30 óra) melegítik az elegyet. Feldolgozáskor a vizes kénsavból és észterből álló reakcióelegyet jeges vízre öntik, hogy a kénsav felhíguljon, majd az észtert elválasztják a híg kénsavtól, és nátriumkarbonáttal, vagy nátriumkarbonát vizes oldatával semlegesítik az észterben oldott kénsavat és halogén-alikánkarbansavait. A semleges észtert desztillálással, illetve előpárlatmentesítéssel víztelenítik, a vizes-kénsavas rétegből pedig a benne oldott észtert extrahálják. 5 Ipari megvalósítás esetén ezzel a módszerrel maximálisan 83%-os kitermelést lehet elérni. (766 számú BIOS Report). Ez az eredmény is kétségbe vonható, mert saját kísérleteinkalapján csak 75%-os kitermelést értünk el). 10 Ismeretes olyan eljárás, amely nem kénsavat használ vízelvonóként, hanem halogén-alkánlkarbonsavat az alkohol szulfátjával reagáltat 130—170 C° hőmérsékleten. Ezzel a módszerrel 90%-os kitermelést sikerült elérni. 15 (46 767 számú lengyel szabadalom). E módszer hátránya, hogy nagy az energiaigénye. További hátrány, hogy az egészségre igen ártalmas, veszélyes, mérgező és maró hatású alkohol-szulfátokat használ. 20 : Egy másik módször szerint a halogén-alkánkarbonsavat ömledékben észterezik és a keletkezett észter-víz azeotrópot kidesztillálják a rendszerből. Ez a folyamat 140—155 C° hő-25 mérsékleten játszódik le, 85%-os kitermeléssel. A módszer hátránya, hogy az ömledék erősen korrozív hatású, és különleges szerkezeti-anyagokat igényel. További hátrány, hogy a drága halogén-alkánkarbonsavat feleslegben alkal-30 mázzák, és ennek az eljárásnak is nagy az 156138
