156134. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szál- és filmképző poliészterek előállítására

156134 közben nitrogén atmoszférában 2,5 óra hosszat hevítünk, a hőmérsékletet 160 C°-ról 215 C°~ra emeljük. A reakció közben metanol lehasadása történik és lényegében 'faisz-./^hidroxietilteref találtból álló átésztereződött termék állítható elő. Az előállított előkoodenzátumot 48 g trimetoxi-szilán-etántfoszforsav-dietilészter és 238 g 17 súly%-o.s etilénglikolos titándioxid szuszpenzió hozzáadása után polikondenzáoiónak vetjük alá. A polikondenzáció lefolytatása céljából állandó keverés közben a hőmérsékletet 2 óra leforgása alatt 245 C°-ról 275 C°-ra emeljük, míg a nyomást egyidejűleg 1 torr értékre csökkentjük. A reakciöelegyet 275 C°-on és 0,6 torr nyomáson tovább hevítjük 15 percig, a nehezen folyós polikondenzátumot egy nyílással ellátott fúvókán keresztül préseljük, a képződött szálat vízzel hirtelen lehűtjük és a terméket kb. 5 m hosszúságú vágott szállá felvágjuk. A képződött szálak lágyuláspontja 260,2 C°, relatív viszkozitásuk 1 súly%-os, 3 : 2 térfogatarányú fenol-tetraklóiretán elegyben 25 C°-on 1,695. A 40 torr nyomáson 4 óra hosszat 80 C°-on és 2,5 óra hosszat 160 C°-on szárított polikondenzátum olvadékviszkozitása 285 C°-on 1405 poise, míg az olvadéklepény relatív viszkozitása 1,660. Emellett az antimontrioxid polikondenzációs katalizátorral előállított azonos relatív viszkozitású polietiléntereftalát olvadék viszkozitása 1045 poise. A trimetoxi-szilán-etánfosafonsav-dietilészter-katalizátorral előállított és megszárított polietiléntereftalát-szálakat ismét megolvasztjuk és extruder segítségével 24 nyílással ellátott fonófejen (nyílás átmérő 0,25 mm) 19,12 g/perc sebességgel és 500 m/perc lehúzási sebességgel 280 C°-on megfonjuk. A 100 fonóicsévéről származó műszálat kb. 2000 titerű kábellé egyesítjük. A kábelt 1 :4 arányban nyújtásnak vetjük alá, emellett 13,5 méter kezdeti sebességgel 2 méter hosszú vízgőztartalmú zónán vezetjük keresztül. Ezután a kábelt két egyenként 2,40 m hosszú, 100—1I1I8 C°-ra felhevített fűtött fémfelületen (vasaló) vezetjük keresztül, végül a kikészítő hengerekre visszük, a kikészítés után pedig 2,40 méter hosszú és 140 C°-ra felmelegített fűtött fémfelületen vezetjük át. A köteget ezután fodrozzuk és 615, 8© és 140 mm hosszúságúra felvágjuk. Az így előállított műszálak szakítószilárdsága 3,2 g/den, szakító nyúlása 60,7%. A műszálaik remissziós értéke a Zeiss—ELRiEFOnberendezéssel a DIN 5033 számú szabvány szerint mérve és FMX-JC FMY—€., FMZ—C színmérőszűrőket felhasználva a következő értéket mutatja: Rx 76,8, Ry 75,6, Rz 72,6. A fenti műszálból előállított Jersey-szöyet kallozódása (0,4 den/75 M Mm 40/1, 50©, Z, Wevenit-kötés, Morat 16-os osztás) a Random-Tumlble-Pilling-Tester-féle berendezésben mérve (Atlas Electric Devices Co. gyártmánya) lásd: ASTM-szafovány textilanyagokra, 1961, 552. oldal és a DuPont Co, Wilmington/iUSA X 96 számú Bulletinje) 1,5 óra leforgása alatt nem történik meg, míg ugyanezen idő alatt az öszszehasonlításra használt szokásos polietilén tereftalátböl készült szövet erősen kallozódik, 5 2. példa: 12 kg tereftálsavdirnetilészitert 0,69 g cinkacetát és 2,14 g mangán-II-ace tát hozzáadása 10 után 9 kg etilénglikollal az 1. példa szerint átészterezünk. 24 g trimetoxi-szilán-etánfoszíonsav-diietilészter és 28i8 g 17 súly%-os etilénglikolos titándioxid szuszpenzió hozzáadása után az átészterezett terméket polikondenzációnak 15 vetjük alá. A polikondenzáció lefolytatása céljából a hőmérsékletet 2 óra leforgása alatt 245 C°-ról 275 C°-ra emeljük, míg egyidejűleg a nyomást 1 torr-ra csökkentjük. A polikondenzátumot 0,3 torr nyomáson és 27Í8 C°-on még 2C 1,75 óra hosszat hevítjük, majd az 1. példa szerint szálakká feldolgozzuk. A szálak lágyuláspontja 261,5 C°, relatív viszkozitási értékük az 1. példa szerinti rendszerben 1,718. A polikondenzátumot ezután az 1. példa szerint megszá-25 rítjuk, megfonjuk, majd műszálakká feldolgozzuk. Az előállított szálak szakítószilárdsága 3,1 g/den, szakító nyúlásuk pedig 311,8%. Az előállított szálak remissziós-^értékei a DIN 30 50:33 számú szabvány szerinti mérési rendszerben (N'Ormvalent-system) a következők: Rx 77,8, Ry 67,4, Rs 73,8. 35 3. példa: Az 1. példa szerint előállított 12 kg tereftálsavdimetilészterből, 9 kg etilénglikolbóí és 2,,4 cinkacetátból álló átészterezett termékhez 288 g 17 súly%-os etilénglikolos titándioxid szusz-4" penzióval és 48 g ^-szilántriol-etán-dinátriumfoszfonátból 1,5 molekula víz intermolekuláris lehasadásával előállított kondenzációs termékeit adunk, amelyet 1 liter etilénglikolban szuszpendálunk. A fenti oldat előállítása céljából 48 g 4' ^szilánitriol-etán-dinátriumfoszfonát-ikondienzá.tumot 500 ml vízben forrón feloldunk, ezt az oldatot 1,5 liter össztérfogatra bepároljuk. Erre az oldási műveletre azért van szükség, mivel a /J-szilánitriol^etán-dinátrium-foszfonátos kondenzátum etilénglikolban közvetlenül nem oldható. A polikondenzáció lefolytatása végett a reakcióielegy hőmérsékletét keverés közben 2 óra leforgása alatt 245 C°-ról 275 C°^ra emeljük, 55 és egyidejűleg a nyomást 1 torr értékre csökkentjük. A polikondenzált elegyet ezután 3 1/4 óra hosszat 275 C°-on és 0,3 torr nyomáson továbbhevítjük. Az utóhevítés után a polikondenzátumot az 1. példa szerint szálakká feldol-60 gozzuk. A szálak lágyuláspontja 260,7 C°, relatív viszkozitás értékük az 1. példa szerinti rendszerben 1,482, míg olvadékviszkozitásuk 810 poise. A hasonló relatív viszkozitás értékkel rendelkező, szokásos .módon előállított poli-05 etiléntereftalát olvadékviszkozitása 305 poise. 3