156134. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szál- és filmképző poliészterek előállítására
116134 7 A szálakat -szárítás és 285 C°-on történő ta.Bg fonás után Ziöser-féle nyújtógépen 1 :4 aranyban nyújtjuk, amikoris 2,5 g/den szakítószilárdságú és 37,5% szakító nyúlású értékű terméket kapunk. A közepes hajlító-törési szilárdság (Grunewald K. H., Chemie Fasern, 12, kötet, 853 oldal, i!9fi2. szerint meghatározva) 415, míg az 1,780—'1 ,t8i4(G) viszkozitás tartományiba eső szokásos módon készített .polietiléntereítalát műszálaiknál 3Ö0O—3500. Az előállított szálak remissziós értéke, DIN 5033 számú szabvány szerint -mérve, a következő: 5. példa: 200 g tiszta, megszárított tereftálsav-bisz-/?nhidroxil-észterből álló 160 C° hőmérsékletű olvadékba keverés közben 25 ml étilénglikolbán feloldott 0,544 g olyan terméket adunk, amelyek /?-szilántriol^etán-di-nátrium-foszfonátból 1,5 molekula víz intermolekuláris lehasításával állítottunk elő. Az oldat előállítása végett a sót először 50 ml vízben forrón feloldjuk, majd ehhez 75 ml etilénglikolt adunk, végül az oldatot 8 csökkentett nyomáson 25 ml össztérfogatra bepároljuk. Az oldat hozzáadása után a Jfeakcióeilegyet nitrogénatmöszférában 2510 C°-ra felhevítjük, eközben a nyomást 2 3/4 óra alatt fokozatosan 1 torra csökkentjük. Ezután a hőmérsékletet 15 pere leforgása alatt 27l8 C°-ra emeljük és 4 óra hosszat 0,3 torr nyomáson az elegyet továbbhevítj'ük. Az: előállított poliészter lágyuláspontja 275 C°, relatív Viszkozitásértéke az •1. példa szerinti mérési feltételek mellett 1,593. 6. példa: 12 kg tereftálsavdimetilészter, 9 kg etilénglikol és 2,4 g cinkaoetát keverékéből előállított átészterezett terméket 48 g 3-szilántriol-etánmononátriumfoszfonátból 1,5- molekula víz intermolekuláris lehasítása után nyert kondenzációs termékkel — amelyet 1 liter étilénglikolbán oldunk — polikondenzációnak Vetünk alá. A polikondenzáició lefolytatása céljából a hőmérsékletet először 2 óira leforgása alatt 245 C°nról 275 •C°-ra emeljük, ezzel egyidejűleg pedig a nyomást 1 torr értékre csökkentjük. Az elegyet 10 15 Í0 25 30 35 40 45 50 55 60 Rx 90,8, Ry 90,7, Rz 85,9. 4. példa: 12 kg tereftálsavdimetilészterből 9 kg etilénglikollal 2,4 g cinkaicetát jelenlétében az 1. példa szerint előállított átészterezett termékhez ^-szilántrioletán-di-nátirium-foszfonátból 1,5 mo^ lekula Víz intermolekuláris kondenzációjával előállított terméket 1 liter étilénglikolbán szuszpendálva, valamint 288 g 17 súly%-«s etilénglikolos titándioxid szuszpenziót adagolunk és az elegyet polikondenzációnak vetjük alá. A polikoindenzációt keverés közben végezzük, a hőmérsékletet 2 óra leforgása alatt 245 C°-ról 275 C°-ra emeljük, egyidejűleg a nyomást pedig 1 torr értékre csökkentjük. A polikondenzáció után az elegyet 0,3 torr nyomáson még 45 percig az 1. példa szerint hevítjük, majd szálakká feldolgozzuk. A szálak lágyuláspointja 260,3 C°, relatív viszkozitásuk pedig az 1. példa szerinti mérési rendszerben 1,472. Az olvadékviszkozitás értéke 845 poise. (Mérése az 1. példa szerint történik.) Fentiekkel összehasonlító termék azonos relatív viszkozitás mellett 301 poise olvadékviszkozitási értékkel rendelkezik. Az 1. példa szerint végzett szárítás és 285 C°on történő megfonás után a szálakat 1 :4 arányban Zinser-féle nyújtógópea megnyújtjuk, amikoris 2,4 g/den szakítószilárdságú és 27,1% szakító nyúlási értékkel rendelkező műszálakat kapunk, A szálak remissziós értéke MN 5083 számú szabvány szerint (Nonmvalentsystem) mérve a következő: Rx 90,3, Ry 90,2, Rz 86,7. 15 il2l2,4 g tereftálsavdimetilésztert, 13,6 g izoftálsavdimetiiészteirt, 108,9 g etilénglikolt és 0,0272, g einkiaoetátot tartalmazó keveréket 3 3/4 óra hosszat a metanol lehasadás megszűnéséig 160 C°-ról 2di0 C°-ira hevítünk keverés közben. "20 Az így kaipott átészterezett terméket 0,5440 g trietoxi-íszilán-etánfoszfonsav-dietilészter és 3,2 g 17 súly%-os etilénglikolos titándioxid hozzáadása után poh^ondenzációnak vetünk alá. A polikondenzáció lefolytatása céljából az elegyet '25 nitrogénattmoszféráiban 250 C°-ra hevítjük, eközben a nyomást 2 3/4 óra leforgása alatt fokozatosan 1 torr alatti értékre csökkentjük. Ezután a hőmérsékletet 1 óra hosszat és 10 percig 0,5 torr nyomáson az elegyet hevítjük. Ily mó-30 don színtelen polikondenzátumot kapunk, amelynek lágyuláspontja 249 C°, relatív viszkozitás értéke pedig (az 1. példa szerinti mérési feltételek mellett) 1,716. 35 7. példa: 106,0 g teraftálsavdimetilósztef, 4,4 g izoftálsavdimetilésztew5-szulfonsavas nátrium, 108,9 g etilénglikol és 0,'027-2 g cinkacetát keverékét 40 5 1/4 óra hosszat keverés közben a metanol lehasadás befejezéséig 160 C°-ról 210 C°nra hevítünk. Az előállított átészterezett terméket O^öááO1 g trietoxi-szilánetánfoszfonsav-dietilészter és 3,2 g 17 súly%-os etilénglikolos titándíi-45 oxid-^szuszpenzió hozzáadása után a 6. példa szerint polikondenzációnak vetünk alá. 278 C° elérése után az elegyet 0,8 torr nyomáson még 1 1/4 óra hosszat hevítjük. A színtelen polikondenzátum lágyuláspontja 225 C°, relatív viszko-50 zitási értéke pedig (az 1. példa szerinti mérési feltételek mellett) 1,915. 8. példa:
