156077. lajstromszámú szabadalom • Eljárás monoizopropilamin előállítására és az eljárás katalizátorának előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1967. III. 10. (PE—627) Közzététel napja: 1968. XII. 23. Megjelent: 1969. XI. 29. 156077 Szabadalmi osztály: 12 g; 12 q 1—13 Nemzetközi osztály: B 01 j; C 07 c4 Decimái osztályozás: Feltalálók: Kincses Gyula aki. vegyészmérnök, Veszprém, 15%, Kisgergely Lajos oki. gépészmérnök, Pétfürdő, 15%, Szeiler Béla aki. vegyészmérnök, Pétfürdő, 17%, Dr. Veszprémi Ferenc oki. közgazdász, Budapest, 10%, Jesztl Jánosné oki. vegyészmérnök, Pétfürdő, 14%, Keserű Antal oki. vegyészmérnök, Pétfürdő, 5%, Horváth László oki. vegyészmérnök, Várpalota, 14%, Molnár József vegyésztechnikus, Várpalota, 10% Tulajdonos: Péti Nitrogénművek, Pétfürdő Eljárás monoizopropilamin előállítására és az eljárás katalizátorának előállítására A reduktív aminálason alapuló amin-előállítási eljárások általában fémes hidrogénező katalizátorokat használnak. Ezek közül legáltalánosabban használt a Raney-típusú nikkel katalizátor, amelyet szusz- 5 penzióiként, illetve ritkábban szilárd ágyas katalizátor formájában használnák. Ismeretesek ezenkívül hordozóra felvitt fémkatalizátorok ás. A leghasználatosabb ún. Raney-^nfikkel kata- 10 lizátor készítési módija azon alapszik, hogy nikkel-alumínium ötvözetét olyan szelektív oldószerrel {legtöbbször nátriumhidroxid vizes oldatával1 ) kezelnek, amely csak az alumíniumot oldlja ki. A kioldás eredményeként pórusos, a 15 kioldás mértékétől függően több vagy kevesebb alumíniumot tartalmazó fémes anyagot kapunk, amely az oldás alkalmával képződő natriuim-és alumíniumtartalmú vegyületek jórészét pórusaiban magában foglalja. Ezeket a vegyülete- 20 ket azután vizes mosással távolítják el. A használatos recepturak mind a fenti alapelvet alkalmazzák. Esetleges eltérések a kiinduló ötvözet összetételében, az oldószer kon-1 oentrációjában, a kioldás mértékében és hőmér- 25 sékletében és a mosás módijaiban mutatkoznak. Ismeretesek továbbá olyan [módszerek is, amelyeiknél a már elkészített Raney-nikkel katalizátorhoz a katalizátor tulajdonságait befolyásoló adalékanyagokat adnak. 30 Kísérleteink alkalmával azt tapasztaltuk, hogy (fokozott hatású iRaney-inikkel katalizátor nyerhető, ha a leírt gyártási eljárás során lúgos kioldást alkalmazunk és az oldószer leeresztése után a kioldott ötvözetet valamely semleges földalkálífémsóoldáttal', célszerűen magnéziumsóoldattal kezeljük. Ez a katalizátor, szelektivitása és hosszú élettartama folytán monoizopropilamin gyártására rendkívül, alkalmas. Az ötvözet lúgos kezelése során ugynis — a lúgoldat leszűrését követően — az ötvözet felületén igen sok adszoirlbeált lúg és oldási termék marad vissza, amelyek annyira lúgossá teszik az ötvözetre öntött oldatot, hogy abból az ötvlözet felületén igen finom eloszlású mikrokristályos fémhiidroxid csapadék válik ki. Az oldat feleslegéneik leszűrése után a katalizátort semleges gázáramban kiszárítjuk, majd hidrogén gázáramban 180—2üö C° hőmérsékleten 4—16 órán át hevítjük.. A hevítés következtében a fémhidroxid — célszerűen magnéziumhidroxid csapadék —igen nagy felületű oxiddá alakul, amelynek adszorpciós sajátságai a katalizátor szelektivitását nagymértékben befolyásolják. A niérések szeriint a katalizátor fajlagos felülete lényegesen növekszik, a pórusok méreteloszlása pedig a reakció szempontjából hasznosabb mákrópórusok felé tolódik el. 156077