156077. lajstromszámú szabadalom • Eljárás monoizopropilamin előállítására és az eljárás katalizátorának előállítására
3 Az izopropilaiminok gyártására vonatkozó szabadalmi leírások és szakirodalmi! közlemények általában keverék-amindk előállításaira vonatkoznak. Az egyes aminők szelektáv előállítása tölbbnyiire a gyártás során kapott keverék- 5 aminők desztillációs, vagy extrakciós szétválasztásával valósíthatók meg. Ezek a szétválasztási eljárások azonban egyfelől további energiát igényelnek, másfelől sok esetiben bonyolultak. •Egy ismert eljjárás szerint (Norton D. G. és JQ társai, J. Org. Cinemében megjelent cikk, 19, 1.054, 1964) aceton és ammónia ekvirnolekuláris elegyének Raney-nikkel katalizátoron történő hidrogénezésével 77%-os hozammal izopropilaminok keverése állítható elő. 15 A 8í906i4i6 sz. német szabadalom szerint alifás, primer vagy szekunder alkoholokból, vagy telített alifás ketonokból (2:—!13 szénato>mszámig) fémes hidrogénező katalizátor segítségével animónia és hidrogén jelenlétében jó kiterimelés- 20 sei állítható elő aminők keveréke. 2,5 mól hidrogén, l,ili8 mól ammónia és 1 mól izopropilamin keverékét 1015 C°-on és 17 atm. nyomáson, báriumhidroxiddal promotált porózus nikkel-alumínium katalizátoron átvezetve, 86%-os át- 25 alakulással és izapropilalkoholra számítva 98%-03 hozamánál a következő összetételű terméket kapták: Monoizopropilamin 37%, diizopropilamin 33%, izopropilalkohol 1;2,%, víz il8%. 20 A találmány tárgya, eljárás olyan totalizator gyártására és felhasználásával aceton és/vaigy izopropilalkohol nyersanyagiból kiiinduló monoizopropilaimin előállítására, amely az eddig ismert eljárásoknál nagyabb konverzió és na- 25 gyobíb hozam elérését biztosítja. A találmány lényege, hogy a lúgos kioldás után a katalizátorra tapadt anyagokat — a lúgoldat dekantálása. után — íföldalkáliíémsóoldattal, célszerűen magnéziumkloridoldat'tal kezel- 40 jóik, ezt követően a katalizátort semleges gázáramban kiszárítjuk, majd pedig hidirogéngázáramban .180—2iÖ0 C° hőmérsékleten, 4—16 órán át hevítjük. Monoizopropilaimin előállítása során úgy jánunk el, hogy a reagáló keverékeket 45 — .aceton és/vagy izopropilalkohol, ammónia és 50—100% H2 -tartalmú gáz 1:2—4:8—20 mólarányban — 40—ilOO att nyomáson, 120—'200 C° hőmérsékleten, 0,11—3,0 1/1. ó térsebességgel (folyadék-állapotú aminálandó vegyületre vo- 00 natkoztatva) az 1—3. igénypont szerint gyártott, katalizátoron vezetjük át. A találmány foganatosítására az alábbi kiviteli példákat ismertetjük : 1 -,j 55 1. példa: 2000 g 3—6 -mm szemnagyságra ni'kkel-alümíniuim ötvözet (501%: Al, '50% M) aluimíniumtartalmának egy részét 30 1 2%-os nátriumhidroxidoldattal 24 óráig önmagában véve ismert 6C módon kioldjuk. Az oldás után az oldatot leöntjük az ötvözetről és ezután 2 1 5%-os magnéziumklorid oldatot öntünk rá. 12 órai állás után az oldatot leöntjük a katalizátorról. A nedves katalizátort célszerűen magában a reaktorban 65 4 semleges gázáramban kiszárítjuk, imajd hidrogén-gázáraimlban 180 C°-on 6 órán át hevítjük. Az így gyártott katalizátort 4. és 7. példa szerint monoázopropilamin gyártására használjuk fel. 2'. példa: 2000 g ß—6 mim szemnagyságú ötvözetet az első példával azonos módon 2%,-os nátriumhidroxid oldattal kezelünk. Az oldás után az oldatot az ötvözetről leöntjük és ezután 2 1 6%-os BalCl2 oldatot öntünk rá. 4 órai állás után az oldatot leöntjük a 'katalizátorról. A nedves katalizátort semleges gázáramban kiszárítjuk, majd hidrogén gázáramban 1180 C°-on 6 órán át hevítjük. Az így gyártott katalizátort az 5. példa szerint monoizopropiiiamin gyártására használjuk fel. 3. példa: 20OO g 3! —16 mm szemnagyságú ötvözetet az első példával azonos módon 2%-os nátriumhidroxid oldattal kezelünk. Az oldat leöntése után az ötvözetre 2: 1 3%-os magnéziurnaicetát oldatot öntünk. 4 órai állás után az oldatot leöntjük, a katalizátort ezután az 1. és a 2. pontban leírtak szerint kezeljük és a 6. példa szerint monoizqpropilániin előállítására használjuk fel. 4. példa: 1:2i,l5:10 mólarányú aceton, amnióniia és szintézisgáz elegyét 46 atm nyomáson 0,8 il/l.ó térsebességgel {folyadék állapotú acetonra vonatkoztatva), az 1. példa szerint gyártott 11150 C° hőmérsékletű katalizátorán vezetjük át. A kilépő termék Összetétele súlyszázalékban a következő: 75,2%l izopropilamin, 5,2%, izapropilalkohol, 1,4% aceton és 18,2% víz. Az átalakulás 98%-os, a manoizopropilamin hazam 92%-os. Az átalakulás és a hozam s2l0l00 óra üzemeltetése után sém változott. 5. példa: il :3:10 mó'llarányú aceton, ammónia -és szintézisgáz elegyét 98 atm. nyomáson II l/Ló térsebességgel '(folyékony halmazállapotú acetonra vonatkoztatva), a 2. példa szerint gyártott 160 C° hőmérsékletű katalizátoron vezetjük át. A kilépő termék összeöétele súlyszázalékban a következő: 74,3% izopropilamin, 4,0% izopropilalkohol, 1,1% aceton és 20,6% víz. Az átalakulás 9'8,4%-os, a imonoizqpropilamin hozam 98,4%-os volt. Az átalakulás és a monoizopiropilíaniin hozam 500 órai üzemeltetés után sem változott. 6. példa: 1:3:10 mólarányú aceton, ammónia és szinté-' ziisgáz elegyét 58 atm. nyomáson 1,2 1/1-ó térsebességgel (folyékony halmazállapotú acetonra vonatkoztatva), a 3. példa szerint gyártott, 150 C° hőmérsékletre melegített katalizátoron ve-2
