156052. lajstromszámú szabadalom • Eljárás policiklikus vegyületek előállítására

156052 21 25. példa: 22 31. példa: A 33. példában ismertetett készüléket és eljárást azzal a változtatással alkalmazzuk, hogy a 17. példa szerinti vegyület helyett a 19. példa szerint előállított terméket használjuk, A kapott termék túlnyomórészt a 6a,9a-transz-3,6á/?-dimetil-il ,%3;5,6, 6aa ,7,8,9,9a-djekahidroci!klopantial(f)j(l )benzopirán-7-olból áll. 26. példa: A 213. példában ismertetett készüléket és eljárást azzal a változtatással használjuk, hogy a 17. példa szerint előállított vegyület helyett a 18. példa termékét alkalmazzuk. A kapott termék túlnyomórészt a 6a,9a-transz^6a!/?-'metil-3--propil-l,2,3,l5,i6,6aa,7,i8,9,:9a-deka!hidrociklopenta(f)(l)benzopirán-7-olból áll. 27. példa: A 23. példában isimertetett készüléket és eljárást azzal a változtatással valósítjuk meg, hogy a 17. példa szerinti vegyület helyett a 21. példa szerint előállított terméket alkalmazzuk. A kapott termék túlnyomórészt a 6a,10a-transz-3-^til-6a^Hmetil-l,2,5,6,6aia,7,8,9,10,lla-de'kiahidro-3':H-nafto42,a-b]-pirán-7-olból áll. 28. példa: A 23. példában ismertetett készüléket és eljárást azzal a változtatással használjuk, hogy a 17. példa szerint előállított veigyület helyett a 22. példa termékét alkalmazzuk. A kapott termék túlnyomórészt a 6a,li0a-transz-3,i6aia-dietil-1 ,'2,5,'6,i6aa,l7,8,9 ,10 jlüa-4dekahidro^3H^naf to[2 ,íl --b]pirán-7-ólból áll. 29. példa: 465 mg 3-etil-i6a.ySHmetil-l,2,3,!

5,!6,6aa,7,8-ofctahidrociklopenta;(f)i(l),benzopirán-7-on (az 1. példia szerint előállított termék) 20 ml toluol és 150 mg 5%-os palládium-szén katalizátor elegyét normál körülmények között hidrogénezzük. A hidrogénfelvétel 1 óra múlva befejeződik; az elegy 50 ml hidrogént vesz fel. A reakcióelegyet leszűrjük, a szűrletet bepároljuk. A kapott termék az olajszerű monoenoléter, mely tólnyoniórészt a 6a,9a-eisz-izomert tartalmazza. 30. példa: A 29. példában ismertetett készüléket és eljárást alkalmazzuk, azzal a változtatással, hogy az 1. példia szerint előállított vegyület helyett a ill. példa termékét használjuk. A kapott termék túlnyomórészt a '6a,9a-cisz-3,'6a/?-<lietilnl,2,,-3,i5,6,i6a«,7,i8,9,9a-<iekahidro-pentia(f)!(l)benzopirán-7-onból áll. A 29. példában ismertetett készüléket és eljárást alkalmazzuk azzal a változtatással hogy az 5 1. példa szerint előállított vegyület helyett a 14. példa termékét használjuk. A kapott termék túlnyomóirészt a 6a,9a-cisz^3,í6a/?-diimetiiljl,:2,3,i5,l6,i6aa,7,8,9,9a-ddkahidro-icüklopenta(f)i(l)benzopirán-7-onlból áll. 10 32,. példa: A 29. példában ismertetett készüléket és eljárást alkalmazzuk azzal a változtatással, hogy 15 az 1. példa szerint előállított vegyület helyett a 116. példa termékét használjuk. A kapott termék túlnyomórészt a 6a,9a-ciszH6a./?-metil-3-p:ropil-1,2,3,6 ,i6,i6aia,)7,8,9,9a-dékah:idrociklopan tai(f) -(l)benzopirán-7^nból áll. 20 33. példa: A 29. példában ismertetett készüléket és eljárást alkalmazzuk r szál a változtatással, hogy 25 az 1. példa szerint előállított vegyület helyett a 12. példa termékét használjuk. A kapott termék túlnyomórészt a 6a,10a-cisz:-3-etil-<6a/?-metil-1 ,!2;,I5 ,i6 i6aa,7,8,9 ,li0,li0a-dekahidlro-3H-nafto[2,l-<b]pi:rán-7-onból áll. 30 34. példa: A 29. példában ismertetett készüléket és eljárást alkalmazzuk, azzal a változtatással, hogy 35 az 1. példa szerint előállított vegyület helyett a 13. példa termékét alkalmazzuk. A kapott termék túlnyomórészt a 6a,li0a-cisz-3,©a./?-dietil-I,i2;,!5,i6,i6aia,7,8,9,10,íli0ia-dekahidroJ3H-nafto[2,!

l-b]pirán-7-ónból áll. 40 35. példa: 4,9 g, a .23. példa szerint kapott hidrogénezett termék 100 ml acetonnal és 15 ml 1 n kénsavvá! 45 képezett oldatát 30 percen át 25 C°-on tartjuk. A reakcióelegyet éterrel extraháljuk, vízzel és nátniumhidrogénikarbonát-oldattal mossuk, nátriumszulfát felett szárítjuk, szűrjük és bepároljuk. A kapott termék 5,1 g nyers 6a,9a-Jtransz-50 -3-etil^6a^-mietilperhidrociklopentai(f)í(l)benzopirán~4a,7-diol. A termék olvadáspontja éter/ hexán elegyből 0 C°-on történő kristályosítás után 113—4il6 C°, súlya 3,15 g. Az anyalúgból 0,4 g súlyú, 114—117 C° olvadáspontú második 55 generációt kapunk. Az olvadáspont többszöri átkristályosítás után H2íl—122,5 C°-ra emelkedik, A fenti eljárással analóg módon víz helyett etanolt vagy ecetsavat alkalmazva a megfelelő 60 4sa-metoxi- ill. 4a-aioeto5Ü-iszár!mazékokhoz jutunk, 36. példa: 65 A 35. példában ismertetett készüléket és eljá-11