155788. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alifás vagy aromás dikarbonsavészterek előállítására
155788 5 6 1,55 g (0,2%) Ipagit-480 aktívszenet adunk az oldathoz. 60—100 Hg mm-en max. 150 C°-on észterezünk, amíg a kivett minta savszáma 4 alá nem csökken. Ezután a reakcióelegyet 3 %-os vizes NaOH-oldattal 1 órán át keverve semlegesítjük 70 C°-on. Ülepítés, majd elválesztás után a felső észter-fázist 200 ml vízzel kb. 1 órán át keverjük 70 C°-on, majd ülepítés után a felső fázist ismét elválasztjuk, és 60—100 Hg mm nyomáson, 150 C°-on 3 órán át vízgőzt fúvatunk át rajta. Ezután a reakcióelegyet 1 órán át 20—25 Hg mm nyomáson 150 C°-on megszárítjuk, majd szűrjük. A kapott észter jellemzői: Színszám: 0,2 mg J2 /100 ml KJ Fajlagos ellenállás: '5,0' x 1011 ohm x om :(20C°-on) Hőstabilitás: 5,0 x 1011 ohm x cm (20 C°-on). 2. példa: Di-izononil-ftalát előállítása 296 g (2 mól) ftálsavanhidridet és 0,34 g (0,4%o) 2,6-di-tenc.butil-4^metár-fenolt (LOWI) keverés közben 95—105 C°-on feloldunk 634 g (4,4 mól) oxo-szinUézissel előállított izononanolban (ICI). Teljes feloldódás után 3,35 g (0,4%) paratoluol'szulfonsav katalizátort és 1,65 g (0,2%) Decolor A aktívszenet adunk a rendszerhez. A továfobiaikban az 1. példában leírt módon járunk el. A kapott észter jellemzői: Színszám: 0,1 mg J2/IOO ml KJ Fajlagos ellenállás: 8,16 x 1011 ohm x cm Hőstabilitás: 8,9xl011 ohm. 3. példa: Di-dzodecil-ftalát előállítása 296 g (2 mól) ftálsavanhidridet és 0,36 g (0,4%o) 2,i6-di-terc.butil-4-butil-í fenolt keverés közben 95—105 C°-on feloldunk 696 g (4,4 mól) oxo-szintézissel előállított izodekanoliban (Hoechst). Teljes feloldódás után 3,55 g (0,4%) p-toluolszulfonsav katalizátort és 1,75 g (0,2%) Antiodor aktívszenet adunk az oldathoz. A továbbiakban az 1. példa szerinti módon járunk el. A kapott észter jellemzői: Színszám: 0,2 mg J2 /100 ml KJ Fajlagos ellenállás: 1,2 x 10u ohm x cm Hőstabilitás: 9,6 x 1011 ohm x om. 4. példa: DMZotridexal-ftalát előállítása 296 g (2 mól) ftálsavanhidridet és 0,80 g (0»l8%o) 2,i6-di-terc.butil-3-imetilfenolit keverés közben 95—105 C°-on feloldunk 882 g (4,4 mól) oxo-szintézássel előállított Izotridekanolban (ICI). Teljes feloldódás után 4,00 g (0,4%) p-toluolszüffonsav katalizátort és 2,00 g (0,2%) Ipagit-480 aktívszenet adunk az oldalhoz. A továbbiakban az 1. példában leírt módon járunk el. A kapott észter jellemzői: Színszám: 0,3 mg J2 /100 ml KJ Fajlagos ellenállás: 4,0 x 1012 ohm x om Hőstabili'tás: 2,Ox!10i12 ohm x cm. 5. példa: Alphanol-79-ftálát előállítása 296 g (2 mól) ftálsavanhidridet és 0,31 g (0,4%0 ) 2,ß-di-izoamil-4-metilfenolt keverés közben 95—105 C°-on feloldunk 560 g (4,4 mól) Alphanol 79^ben (Shell Chem. Co. által oxo-szintézissel' előállított, főtömegében C7—C» alkoholokból álló elegy). Teljes feloldódás után 3,10 g (0,4%) p-toluolszulfonsav katalizátort és •1,55 g (0,2%) Ipagit-480 aiktíyszenet adunk az oldathoz. A továbbiakban az 1. példában leírt módon járunk el. A kapott észter jellemzői: Színszám: 0,2 mg J2/IOO ml KJ Fajlagos ellenállás: 4,0 x'1011 ohm x cm Hőstabilitás: 4,0xlO11 ohm x om. 6. példa: Di-izooktil-tetrahidroftálát előállítása 304 g (2 mól) tetrahidro-ftálsavanhidridet és 0,32 g (0,4%o) Topanol OC-t keverés közben 95—105 C°-on feloldunk 572 g (4,4 mól) oxo-szintézissel előállított izooktanolban (Hoechst). Teljes feloldódás után 3,15 g (0,4%) p-toluolszulfonsav katalizátort és 1,60 g (0,2%) Ipagit-480 aktívszenet adunk az oldathoz. A továbbiakban az 1. példában leírt módon járunk el. A kapott észter jellemzői: Színszám: 0,3 mg J2/IOO ml KJ Fajlagos ellenállás: 4,8 x löu ohm x cm Hőstabilitás: 4,8 x 10u ohm x em. 7. példa: Di-izooktil-adipát előállítása 8. példa: Di-izooktiil-szebacát előállítása xo 15 20 25 30 35 * 40 45 50 55 60 50 2186 g (2 mól) adipinsavat és 0,í3O g (0,4%0 ) Topanol OC-t keveriés közben 130—140 C°-on feloldunk 572 g (4,4 mól) oxo-szintézissel előállított izooktanolban (Hoechst). Teljes feloldódás után 2,95 g (0,4%) p-toluolszulfonsav ka-55 talizátort és 1,50 g (0,2%) Ipagit-480 aktívszenet adunk az oldathoz. A továbbiakban az 1. példa szerinti módon járunk el. A kapott észter jellemzői: Színszám: 0,1 mg J2/IOO ml KJ 60 Fajlagos ellenállás: 1,4 xlO12 ohm x cm Hőstabilitás: 9,8 x 1011 ohm x cm. 3