155788. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alifás vagy aromás dikarbonsavészterek előállítására
I 155788 8 404 g (2 mól) szebaoinsavat és 0,34 g (0,4 %o) Topanol OC-t keverés közben 130—140 C°-on feloldunk 572 g (4,4 mól) oxo-szintézissel előállított izooktanolban (Hoechst). Teljes feloldódás után 3,40 g (0,4%) p-toluolszulfonsav katalizátort és 1,70 g (0,2%) Ipagit-480 aktívszenet adunk az oldathoz. A továbbiakban az 1. példa szerinti módon járunk el. A kapott észter jellemzői: Színszám: 0,2 mg J2 /100 ml KJ Fajlagos ellenállás: 4,2x;10n ohm x om Hőstabilitás: 4,0 x 1011 ohm x cm. 9. példa: n-Butil-izooktil-f tálát előállítása 296 g (2 mól) ftálsavanhidridet keverés közben 140 C°-on feloldunk 144 g (2 mól) n-butanolban. Teljes feloldódás után az oldatot 2 órán át keverjük 140 C°-on. 312 g (2,4 mól) oxo-szintézissel előállított izooktanolt (Hoechst), 0,27 g (O,40/oo) Topanol OC-t és 1,35 g (0,2%) Ipagit-480 aktívszenet, valamint 2,70 g (0,4%) paratoluolszulfonsav katalizátort adunk a rendszerhez. Az észtereziést és a feldolgozást az 1. példában leírt módon végezzük. A kapott észter jellemzői: Színszám: 0,2 mg J2 /100 ml KJ Fajlagos ellenállás: 2,0x,10u ohm x cm Hőstabilitás: 1,5 x 1011 ohm x cm. 10. példa: n-Butil-izodecil-ftálát előállítása 296 g (2 mól) ftálsavanhidridet keverés közben 140 C°-on feloldunk 144 g (2 mól) n-butanolban. Teljes feloldódás után az oldatot 2 órán át keverjük 140 C°-on, majd 380 g (2,4 mól) oxo-szintézissel előállított izo-clekanolt (Hoechst). 0,29 g (0,4%0) Topanol OC-t, 1,45 g (0,2%) Ipagit-480 aktívszenet, valamint 2,90 g (0,4%) p-toluolszulfonsav katalizátort adunk hozzá. Az észterezsést és a feldolgozást az 1. példa szerinti módon végezzük. A kapott észter jellemzői: Színszám: 0,2 mg J2 /100 ml KJ Fajlagos ellenállás: 4,0 xlO11 ohm x cm Hőstabilitás: 3,5 x 1011 ohm x cm. 11. példa: n-Butil-izotridecil-ftálát előállítása 296 g (2 mól) ftálsavanhidridet keverés közben 140 C°-on feloldunk 144 g (2 mól) n-butanolban. Teljes feloldódás után az oldatot 2 órán át keverjük 140 C°-on, majd 480 g (2,4 mól) oxo-szintézissel előállított izo-tridekanolt (ICI), 0,65 g.(0,8%o) Topanol OC-t és 1,65 g (0,2%) Ipagit-480 aktívszenet, valamint 3,25 g (0,4%) p-toluolszulfonsav katalizátort adunk hozzá. Az észterezest és a feldolgozást az 1. példában leírt módon végezzük. A kapott észter jellemzői: Színszám: 0,3 mg J2/IOO mg KJ Fajlagos ellenállás: 5,0 x l'O11 ohm x cm 5 Hőstabilitás: 4,0 x 1011 ohm x cm. 12. példa: Di-izooktil-ftalát előállítása péti oxo-aikoholból 10 296 g ftálsavanhidridet és 0,62 g (0,8%o) Topanol OC-t keverés közben > 95—105 C-on feloldunk 560 g (4,4 mól) oxo-szintézissel előállított izooktanolban (Péti Nitrogénművek). 15 Teljes feloldódás után 3,10 g (0,4%) p-toluolszulfonsav katalizátort és 1,55 g (0,2%) Ipagit-480 aktívszenet adunk az oldathoz. 60—100 Hg mm nyomáson és max. 150 C°-on észterezünk, amíg a kivett minta savszáma 4 alá nem 20 csökken. Az így kapott kb. 800 g nyers észterhez 60 C°-on állandó keverés közben 0,5 g 75%-os hangyasavat, 3,0 g 30%-os hidrogénperoxidot és 1 csepp tömény foszforsavat adunk. 60 C°-25 on 2 órán át végzett keverés után 100 ml 1%os vizes Na-biszulfit oldatot adunk a reakcióelegyhez, és újabb 1 órán keresztül 70 C°-on keverjük. Ülepítés után a szerves fázist az alsó vizes fázistól elválasztjuk, 200 ml vízzel 30 60 C°-on 30 percen át keverjük, majd ülepítés után a vizes fázisból újból elválasztjuk. A továbbiakban a lúgos semlegesítést, mosást, vízgőzdesztillációt, szárítást és szűrést az 1. példában leírtak szerint végezzük. ó|5 A kapott észter jellemzői: Színszám: 0,2 mg J2/IOO ml KJ Fajlagos ellenállás: 2,1 x lű11 ohm x cm Hőstabilitás: 1,9 x 1011 ohm x cm. 40 Szabdalmi igénypontok: 1. Eljárás kábelipari célra is megfelelő vezetőképességi, hő- és oxistabilitású és tisztaságú 45 diészterek előállítására alifás vagy aromás dikarbonsavakból és oxo-szintézissel kapott, 4— 13 szénatomszálmú alkoholokból, a savnak savas katalizátor jelenlétében az alkohollal végzett reagáltatása, és az észtert tartalmazó felső 50 szerves fázlisnak a vizes fázistól való elkülönítése útján, azzal jellemezve, hogy az észterezési reakciót aromás szulfonsav(ak), valamint trialkil-fenol(ok) és vegyileg aktivált műszén jelenlétében folytatjuk le. 55 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy aromás szulfonsavként a termék súlyára vonatkoztatva 0,2—1,5% p-toluolszulfonsavat használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerintii eljárás 60 foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy trialkil-fenolként a termék súlyára vonatkoztatva 0,2r—2%o 2,i6-di-terc.butil-4-butil-ifenolt, 2,6-di-térc.-butil-3-metiÍ-fenolt, 2,6-di-terc.butiI-4-imetlil-fenolt vagy 2,6-di-izoamil-4-metil-fe-65 nolt használunk. 4
