155752. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szálkészítésre alkalmas vinil polimerek, különösen akrilnitril polimerek előállítására
155752 szűrjük, és vízzel, acetonnal és ismét vízzel mossuk az idegen anyagok és a reagálatlan monomer eltávolítása céljából. Az így kapott polimert 80 C°-on 12 órán át szárítjuk. Ezt követően másik három akrilnitril polimer mintát (Bi B2 és B 3 ) készítünk a fentebbivel azonos körülmények között, ahol a reagáló anyagokhoz olyan vizes oldatot is adunk, amely a monomerekre vonatkoztatva 0,0,1 súly%, 0,10 súly%, ill. 0,50 súly% etiléndiamintetraecetsavat tartalmaz. Végül további három akrilnitril polimer mintát (Ci, C2 és C 3 ) készítünk a fentebbihez hasanló körülmények között, a reagáló anyagokhoz itt adva a monomerekre vonatkoztatva 0,01 súly%, 0,10 súly%, illetve 0,50 súly% nitriltriecetsavat tartalmazó vizes oldatot. Az így készített összes polimer mintán meghatározzuk az alábbi tulajdonságokat: — benső viszkozitás (rj) dimetilformamidban liter/gamma egységekben, amiből kiszámítjuk a Cleland—Stockmayer képlet: (rj) = = 2,33xl0~4 xM°> 75 segítségével a molekulasúlyt (M); — konverzió a kapott polimer és a betáplált monomerek súlyarányának százalékos értékeként ; — színezhetőség bázikus színezékekkel, a Sevron Blue 2G színezékből kb. 7 g/liter menynyiségét tartalmazó oldatból megkötött mennyiségként kifej ezve; — a polimer színe, a General Electric integrátor spektrofotométerével mérve; — hőstabilitás, melynek meghatározása úgy történik, hogy a kopolimert nyolc órán át 145 C°-on hevítjük. A kiindulási polimerek és a hőkezelt. polimerek színének változását a General Electric integrátor spektrofotométerével mértük. I. táblázat folytatása 10 15 20 25 30 35 Az összes polimer mintán végrehajtott vizsgálatok eredményeit az I. táblázatban közöl- 45 jük. Színez-A hetősée Hőérzéminta bázikus Eredeti szín kenység jele színezékkel IP B AIP AB Ai 11,9 98,6 95,2 10,2 9,8 A2 10,2 98,9 94-8 10,1 10,2 A3 1.1,8 98,7 94,9 11,2 11,4 Bx 11,1 99,6 96,2 8,2 84 B2 11,1 99,5 96,0 8,6 8,8 B3 11,2 99,i6 964 8,1 7,9 Ci 11,2 99,6 96,0 8,2 8,1 c2 11,1 90,5 96,1 8,0 7>9 c3 11,1 99,6 96,1 8,1 8,4 Az I. táblázatból kitűnik, hogy amikor az akrilnitril polimerizálását etiléndiamin-tetraecetsav vagy nitril^triecetsav távollétében folytatjuk le, a kapott polimerek eltérő viszkozitás-értékeket mutatnak' és ennek következtében molekulasúlyuk, színezhetőségük, eredeti színük és hőérzékenységük is eltérő. Másrészről, amikor az akrilnitril polimerizálását etiléndiamin-tetraecetsav vagy nitril-triecetsav jelenlétében folytatjuk le, a kapott polimerek homogénebbek mind viszkozitás, mind színezhetőség tekintetében, és az eredeti szín, valamint a hőérzékenység is jelentősen megjavul. Ugyanezeket az eredményeket kapjuk, amikor az etiléndiamin-tetraecetsav vagy a nitriltriecetsav helyett e vegyületek vízoldható sóit használjuk azonos mennyiségben, vagy amikor dietiléntriamin-pentaecetsavat vagy e vegyület oldható sóit használjuk. 40 2. példa: Akrilnitril kopolimerekből két sorozat mintát (Dj. és D2 , ill. Ei és E2) készítünk olyan módon, hogy az 1. példában leírt eljárással polimerizálunk 91 súly% akrilnitrilből és 9 súly% metakrilátból álló monomer keveréket etiléndiamin-tetraecetsav jelenlétében i(Ei és E2 ) vagy távollétében (Dx és D 2 ). I. táblázat 50 Az így k azokat a vis apott kopolimer mintákon ugyan-Etilén-50 Az így k azokat a vis ssgálatokat végezzük el> mint az 1. diamin-Nitril-Benső példa esetében. A kapott eredményeket a II. A minta :~-~ -triecetviszkoKontáblázatban mutatjuk be. jele ecetsav sav, zitás verzió % % (y) 55 II. táblázat _ 0,138 70,2 55 Ai _ 0,138 70,2 55 ÚJ EtilénA2 — — 0,161 69,8 QJ •r—s diamin Benső Színez-A3 — — 0,142 70-0 CS -tetraviszkozitás Konverzió hetose g Bi 0,01 — 0,151 70,2 60 1 < ecetsav / v bázikus ' színezékkel B2 0,10 — 0,152 70,3 1 < % / v bázikus ' színezékkel B3 0,50 —• 0,151 70,2 Ci — 0,01 0-150 70,2 Di — 0,132 72,1 12,8 c2 — 0,(10 0,151 70,3 D2 — 0-139 70,9 12,2 c3 — 0,50 0,152 70,2 65 Ex 0,01 0,150 70,3 11,1 4
