155669. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamidszármazékok előállítására

155869 IB 20 Elemzés: a Q2H14F2CI2N2O2 képlet (Ms.: 327) alapján számított értékek: Cl 21,7%, N 8,6 %; talált értékek: Cl 21,3%, N 8,7%. 56. példa 5 N-[2-metil-4-(l ',r~difluor-2',2'-diklóretoxi)-fenil]-N'-metil-N'-metoxi-karbamid. (LVII) A 15. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, majd a kapott reakcióterméket benzolból kristályosítjuk át. 10 Ilymódon 31 g (LVII) képletű vegyületet kapunk, amely 71 C°-on olvad. Elemzés: a C12H14F2CI2N2O3 képlet (Ms.: 343) alapján számított érték: N 8,2%; talált érték: N 8,2%. 15 57. példa N-[3-(r,r-difluor-2',2'-diklóretoxi)-4-metil-fenil]-N'-metilkarbamid. (LVIII) A 12. példában leírthoz hasonló módon dolgo- 20 zunk, majd a kapott reakcióterméket etanolból kristályosítjuk át. Ilymódon 30,5 g (LVIII) képletű vegyületet kapunk, amely 162—163 C°-on olvad. Elemzés: a CnH^C^Oa képlet (Ms.: 313) 25 alapján számított érték: N 8,9%; talált érték: N 9,3%. 58. példa N-[3-(l ',l'-difluar-2',-2'~diklóretoxi)-4-metü- 30 -fenil]-*N',N'-dimetilkarbamid. (LIX) A 14. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk. 31,5 g termelési hányaddal kapjuk a (LIX) képletű vegyületet, amely 117—119 C°-on olvad. Elemzés: a C^H^Cy^Oa képlet (Ms.: 327) 35 alapján számított értékek: Cl 21,7%, N 8,6%; talált értékek: Cl 21,6, N 8,7%. 59. példa N-[3-(l',r-difluor-2',2'-diklóretoxi)-4-metil- 40 -fenil]-N'-metü-N'-metoxi-karbamid. (LX) A 15. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, a megfelelő kiindulóanyagok alkalmazásával. A kapott reakcióterméket etanolból kristályosítjuk át. 45 Ilymódon 33 g (LX) képletű vegyületet kapunk, amely 89—91 C°-on olvad. Elemzés: a C12H14F2CI2N2O3 képlet (Ms.: 343) alapján számított érték: N 8,2%; talált érték: N 8,5%. 50 60. példa N-[3-trifluormetil-4-(l ',r-difluor-2',2'-diklóretoxi)-fenü]-N'-metükarbamid. (LXI) 34 g (0,1 mól) 3-trifluormetil-4-(l',l'-difluor- 55 -2',2'-diklóretoxi)-fenil-izocianátot 100 ml absz. benzolban oldunk és az oldathoz keverés közben 3,4 g (0,11 mól) metilamint adunk. A képződött kristályos terméket leszívatással elkülönítjük és benzolból átkristályosítjuk. 60 Ilymódon 36 g (LXI) képletű vegyületet kapunk, amely 138—140 C°-on olvad. Elemzés: a CHH9F5CI2N2O2 képlet (Ms.: 367) alapján számított érték: N 7,6%; talált érték: N 7,7%. 65 61. példa N-[3-trifluormetil-4-(l ',1 '~difhior-2',2'~diklóretoxi)-fenil]-N',N'-dirnetükarbamid. (LXII) 34 g (0,1 mól) 3-trifluormetil-4-(l',l'-difluor-2',2'-diklóretoxi)-fenilizocianátot 100 mi absz. benzolban oldunk és az oldathoz keverés közben 5 g (0,11 mól) dimetilamint adunk. A kapott kristályos reakcióterméket leszívatással elkülönítjük és etanolból átkristályosítjuk. Ilymódon 37 g (LXII) képletű vegyületet kapunk, amely 167—169 C°-on olvad. Elemzés: a C12H11F5CI2N2Q2 képlet (Ms.: 381) alapján számított érték: N 7,4%; talált érték: N 7,1%. 62. példa N-[3-trifluormetil-4-(l ',1 '-difluor-2',2'-díklór-etoxi)-fenü]-N'-metil-N'-metoxi~karbamid. (LXIII) 34 g (0,1 mól) 3-trifluormetil-4-(l',l'-difluor~2',2'-diklóretoxi)-fenUizocianátot 100 ml absz. benzolban oldunk és az oldathoz keverés közben cseppenként hozzáadunk 6,7 g (0,11 mól) 0,N-dimetilhidroxilamint. Ezután a reakcióelegyet 30 percig forraljuk visszafolyató hűtő alatt, majd a benzolt messzemenően ledesztilláljuk. A kristályos alakban kapott reakcióterméket leszívatással elkülönítjük és benzolból átkristályosítjuk. Ilymódon 38 g (LXIII) képletű vegyületet kapunk, amely 60—62 C°-on olvad. Elemzés: a C12H11F5CI2N2O3 képlet (Ms.: 397) alapján számított értékek: Cl 17,9%, N 7,1%; talált értékek: Cl 17,6%, N 7,3%. 63. példa N-[3-klór-4-(l ',1 '-difluor~2',2'-diklóretoxi)-fenil]-N'-metilkarbamid. (LXIV) 30,3 g (0,1 mól) 3-klőr-4-(l',l'-difluor-2',2'-diklóretoxi)-fenüizocianátot 100 ml absz. benzolban oldunk és az oldathoz keverés közben 3,4 g (0,11 mól) metilamint adunk. Lehűlés után a képződött kristályos terméket leszívatással elkülönítjük és etanolból átkristályosítjuk. Ilymódon 30,5 g (LXIV) képletű vegyületet kapunk, amely 137—138 C°-on olvad. Elemzés: a C10H9F2CI3N2O2 képlet (Ms.: 333,5) alapján számított értékek: Cl 32,0%, N 8,4%; talált értékek: Cl 31,7%, N 8,3%. 64. példa N-[3-klór-4-(l ',1 '-difluor-2',2'-diklóretoxi)-fenil]-N'<-metoxikarbariiid. (LXV) 30,3 g (0,1 mól) 3-klór-4-(r,l'-difluor-2',2'-diklóretoxi)-fenilizocianátot 100 ml absz. benzolban oldunk és az oldathoz keverés közben 5,2 g (0,11 mól) O-metilhidroxilamint csepegtetünk. A reakcióelegyet utánreagáltatás céljából még 30 percig visszafolyató hűtő alatt forraljuk, majd az oldószert messzemenően ledesztilláljuk. Lehűlés után a kristályos alakban levált reakcióterméket leszívatással elkülönítjük és etanolból átkristályosítjuk, Ilymódon 20,5 g (LXV) képletű vegyületet kapunk, amely 118 C°-on olvad. Elemzés: a C10H9F2CI3N2Q3 képlet (Ms.: 349,5) 10