155669. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamidszármazékok előállítására

21 alapján számított értékek: Cl 30,4%, N 8,0%; talált értékek: Cl 29,9%, N 8,1%. 65. példa N-[3-Hór-4-(l ',1 '-difluor-2',2'-diklóretoxi)-fenil]-N',N'-dimetükarbamid. (LXVI) 30,3 g (0,1 mól) 3-klór-4-(l',l'-difluor-2',2'-diklóretoxi)-fenilizocianátot 100 ml absz. benzolban oldunk és az oldathoz keverés közben 5 g (0,11 mól) dimetilamint adunk. A kristályos alakban levált terméket leszívatással elkülönítjük és etanolból átkristályosítjuk. Ilymódon 31,5 g (LXVI) képletű vegyületet kapunk, amely 145 C°-on olvad. Elemzés: a C11H11F2CI3N2O2 képlet (Ms.: 347,5) alapján számított értékek: Cl 30,6%, N 8,1%; talált értékek: Cl 30,2%, N 8,2%. 66. példa N-[3-M6r-4-(l ',r-difluor-2',2'-diklóretoxi)~fenü]-N'-metil-N'-metoxi-karbamid. (LXVII) 30,3 g (0,1 mól) 3-klór-4-(l',l'-difluor-2',2'-diklóretoxi)-fenilizocianátot 100 ml absz. benzolban oldunk és az oldathoz keverés közben cseppenkint hozzáadunk 6,7 g (0,11 mól) 0,N-dimetilhidroxilamint. Ezután a reakcióelegyet 30 percig forraljuk visszafolyató hűtő alatt, majd a benzolt messzemenően ledesztilláljuk. Lehűlés után a kristályos alakban levált terméket leszívatással elkülönítjük és etanolból átkristályosítjuk. Ilymódon 33,5 g (LXVII) képletű vegyületet kapunk, amely 92—93 C°-on olvad. Elemzés: a CUH11F2CI3N2O3 képlet (Ms.: 363,5) alapján számított értékek: Cl 29,3%, N 7,7%; talált értékek: Cl 29,2%, N 8,0%. 67. példa N-[2~klór-4-(l ',r-difluor-2',2'-diklóretoxi)-fenü]-N'-metilkarbamid. (LXVIII) A 63. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, a megfelelő kiinduloanyagok alkalmazásával. Ilymódon 32 g (LXVIII) képletű vegyületet kapunk, amely 156—158 C°-on olvad. Elemzés: a Q0H9F2CI3N2O2 képlet (Ms.: 333,5) alapján számított értékek: Cl 32,0%, N 8,4%; talált értékek: Cl 31,8%, N 8,6%. 68. példa N-[2-klór~4-(l ',1 '~difluor~2',2'~diklóretoxi)~íenil]-W,W'dimetilkQ.rbamid. (LXIX) A 65. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, a megfelelő kiinduloanyagok alkalmazásával. Ilymódon 33 g (LXIX) képletű vegyületet kapunk, amely 92—94 C°-on olvad. Elemzés: a CUH11F2CI3N2O2 képlet (Ms.: 347,5) alapján számított érték: N 8,1%; talált érték: N8,0%. 69. példa N~{2-klór~4~(l ',1 '~difluor-2',2'-dikláretoxi)-fenü]-N'-metü-N'-metoxi-karbamid. (LXX) A 66. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, a megfelelő kiinduloanyagok alkalmazá-22 sával. A reakcióterméket széntetrakloridból kristályosítjuk át. Ilymódon 33 g (LXX) képletű vegyületet kapunk, amely 54—55 C°-on olvad. 5 Elemzés: a CuH^CyN^Os képlet {Ms.: 363,5) alapján számított érték: N 7,7%; talált érték: N 7,9%. 70. példa 10 N-[3-(l ',r-difluor-2',2'-diklóretoxi)-4~klór-fenil]-N'-metükarbamid. (LXXI) A 63. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, a megfelelő kiinduloanyagok alkalmazásával. 15 Ilymódon 32 g (LXXI) képletű vegyületet kapunk, amely 137—139 C°-on olvad. Elemzés: a C10H9F2CI3N2O2 képlet (Ms.: 333,5) alapján számított értékek: Cl 32,0%, N 8,4%,; talált értékek: Cl 31,6%, N 8,6%. 20 71. példa N-[3-(l ',r-difluor-2',2'-diklóretoxi)-4~klór-fenil]-N',N'-dimetilkarbamid. (LXXII) A 65. példában leírthoz hasonló módon dolgo-25 zunk, a megfelelő kiinduloanyagok alkalmazásával. Ilymódon 34 g (LXXII) képletű vegyületet kapunk, amely 115—117 C°-on olvad. Elemzés: a CUHHF2CI3N2O2 képlet (Ms.: 347,5) 30 alapján számított érték: N 8,1%; talált érték: N 8,2%. 72. példa N-[3-(r,r-difluor-2',2'-diklóretoxi)-4-klór-35 -fenü]-N'-metü-N'-metoxi-karbamid. (LXXIII) A 66. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, a megfelelő kiinduloanyagok alkalmazásával. Ilymódon 35 g (LXXIII) képletű vegyületet ka-40 punk, amely 96—98 C°-on olvad. Elemzés: a C11HUF2CI3N2O3 képlet (Ms.: 363,5) alapján számított érték: N 7,7%; talált érték: N 7,8%. 45 73. példa N-[3-(l ',1 '-difluor-2',2'-diklóretoxi)-4-klór-fenil]-N',N'-dietilkarbamid. (LXXIV) 30,3 g (0,1 mól) 3-(l',l'-di£luor-2',2'-diklóretoxi)-4-klór-fenilizocianátot 100 ml absz. benzolban 50 oldunk és az oldathoz keverés közben 8 g (0,11 mól) dietilamint csepegtetünk. A reakcióelegyet utánreagáltatás céljából 30 percig forraljuk viszszafolyató hűtő alatt, majd a benzolt messzemenően ledesztilláljuk. A kristályos reakcióterméket 55 leszívatással elkülönítjük és etanolból átkristályosítjuk. Ilymódon 36 g (LXXIV) képletű vegyületet ka~ punk, amely 74—76 C°-on olvad. Elemzés: a C13H15F2CI3N2O2 képlet (Ms.: 375,5) 65 alapján számított érték: N 7,5%; talált érték: N 7,5%. 74. példa N-[3-(l ',1 '-difluor-2',3'-diklóretoxi)-4-brőm-65 -fenil]-N'-metilkarbamid. (LXXV) H