155588. lajstromszámú szabadalom • Eljárás felületaktív anyagok előállítására szerves hidroxi-vegyületekből, zsírsavészterkből és alkilénoxidokból

gént etilénoxiddal kihajtjuk, és egyidejűleg 110—120 C°-ra felmelegítve, a nyomást 3 atm-ra növeljük. Mintegy 30 perc múlva, mialatt a hőmérséklet spontán 130 C°-ra emelkedik, a nyomás csökkenni fog. Ekkor 2—3 óra hosszat folyamatosan összesen 200 súlyrész etilénoxidot vezetünk be, a hőmérsékletet úgy szabályozva, hogy az ne emelkedjen 140 C° fölé. 30 percig folytatjuk a keverést, majd a reakcióelegyet lehűtjük 50 Cc

-ra, majd a sűrű, barna, vízben és a szokásos szerves oldószerekben tökéletesen oldható, és az előbbi táblázatban megadott kiváló felületaktív sajátságokkal rendelkező olajat kiürítjük. A termékben elemzéssel nem mutatható ki jelentős mennyiségű kiinduló anyag, vagyis triglicerid és szacharóz jelenléte, tehát azok gyakorlatilag teljes mennyiségükben átalakulnak. 4. példa 90 súlyrész faggyút, 10 súlyrész szacharózt és 3 súlyrész 50%-os vizes KOH-oldatot 200 súlyrész etilénoxiddal reagáltatunk az előző példában leírtakkal teljesen azonos körülmények között. Ez esetben is vízben és a legtöbb szerves oldószerben oldható, a felületaktív anyagokra jellemző tulajdonságú olajat kapunk. 5. példa A 3. példában leírt módon reagáltatunk 3 «úlyrész 50%-os vizes KOH-oldat jelenlétében 18 súlyrész szacharózt, 82 súlyrész faggyút és 200 súlyrész etilénoxidot. A végtermék átalakulatlan trigliceridtől mentes, homogén, cseppfolyós, sárgától barnáig terjedő színárnyalatú olaj. A kitermelés kvantitatív. A termék a továbbiakban színteleníthető a lehűtést megelőzően (kb. 1 súlyszázalék) hidrogénperoxid hozzáadása útján. A termék gyorsan oldódik vízben és sok szerves oldószerben. 6. példa A 3. példában leírtakhoz hasonló módon járunk el, de a faggyú/szacharóz arányt 70 :30-ra változtatjuk, és a reakciót 7,25 g káliumpalmitáttal katalizáljuk. Így az egész keverék teljesen vízmentes lesz. A kapott termék olajszerű, homogén és viszkózus, vízben és a szokásos szerves oldószerekben oldható. A termék nem tartalmaz számottevő mennyiségű reagálatlan trigliceridet és szacharózt, és kiváló felületaktív tulajdonságokkal rendelkezik. 7. példa A 3. példában leírt módon 50 súlyrész szacharózt, 50 súlyrész faggyút és 200 súlyrész etilénoxidot reagáltatunk. A kapott termék nagyon sűrű, vízben és számos szerves oldószerben oldható, kiváló felületaktív sajátságokkal rendelkező olaj. 155588 10 réket, melynek mono-, di- és triglicerid tartalma kb. 60%, 30% és 10%; ezután hozzáadunk 10 súlyrész szacharózt és 3 súlyrész vizes KOH-oldatot. A reakcióelegyet keverés közben, nitro-5 gén-áram alatt kb. 90 C°-ra melegítjük mindaddig, amíg az összes víz és levegő el nem távozik. Ezután a nitrogén helyébe etilénoxidot viszünk be, az utóbbival a nyomást 3 atm-ra növeljük, miközben a hőmérsékletet 100—110 C°-ra emel-10 jük. Körülbelül 30 perc múlva megindul a reakció, amit a nyomás csökkenése és a hőmérséklet emelkedése jelez; ekkor megkezdjük és mintegy 3 óra hosszat folytatjuk a reagáltatni kívánt 200 súlyrész etilénoxid folyamatos bevezetését. 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 8. példa Autoklávba beadagolunk 90 delmi faggyú-monoglicerid-súlyrész kereske-és -diglicerid-keve-65 A hőmérsékletet az etilénoxid bevezetése alatt 130 C°-on tartjuk. A reakció befejeződése után a keverést további mintegy 30 percen át folytatjuk, míg a túlnyomás nullára nem esik. Hűtünk, nitrogénnel öblítünk, és kb. 50 C°-on kiürítjük a gyakorlatilag kvantitatív kitermeléssel nyert terméket, amely sűrű, cseppfolyós és átlátszó, vízben és a legtöbb szerves oldószerben oldható. 9. példa Az előző példában leírt módon reagáltatunk 80 súlyrész a 8. példában specifikált kereskedelmi faggyú-mono-, di- és triglicerid-keveréket 20 súlyrész szacharózzal, 200 súlyrész etilénoxiddal és 2 súlyrész 50%-os vizes KOH-oldattal. A keletkező termék olajszerű, az előző termékhez hasonló oldhatóságú és felületaktív sajátságú, de annál sűrűbb. 10. példa Autoklávba 78 súlyrész faggyút, 22 súlyrész glicerint és 3 súlyrész 50%-os vizes KOH-oldatot adagolunk be, és a keveréket 100 C°-ra melegítjük fel. Amikor minden levegőt nitrogénnel kiszorítottunk, a nitrogént etilénoxiddal váltjuk fel, a nyomást 2,5 atm-ra növeljük, és a hőmérsékletet 110—115 C°-on tartjuk, amíg a reakció meg nem indul. Ekkor megkezdjük az etilénoxid folyamatos beáramoltatását, és a hőmérsékletet hűtéssel úgy szabályozzuk, hogy ne emelkedjen 160 C° fölé. Három óra alatt a 200 súlyrész etilénoxid teljes mennyiségét be kell vezetni. A keverést és fűtést mindaddig folytatjuk, amíg a túlnyomás nullára nem esik, majd a rendszert lehűtjük 50 C°-ra, átöblítjük nitrogénnel és kiürítjük a homogén, átlátszó, vízben és a legtöbb szerves oldószerben oldható, kiváló felületaktív sajátságokkal bíró folyadékot. 11. példa Autoklávba adagolunk 60 súlyrész faggyút, 40 súlyrész pentaeritritet és 3 súlyrész 50%-os vizes KOH-oldatot. Keverés mellett a reakcióelegyet nitrogénáramban 80 C°-ra melegítjük, s ezen a hőmérsékleten tartjuk, míg az öszszes levegő el nem távozik. Ezután a nitrogént kis etilénoxid-mennyiségekkel szorítjuk ki, és a nyomást ugyancsak eti-5