155588. lajstromszámú szabadalom • Eljárás felületaktív anyagok előállítására szerves hidroxi-vegyületekből, zsírsavészterkből és alkilénoxidokból

155588 11 12 lénoxiddal 3 atm-ra emeljük, egyidejűleg 110— 120 C°-ra történő melegítés mellett. Amikor a reakció megindul, folyamatosan kezdünk bevezetni etilénoxidot úgy, hogy 3 óra alatt 200 súlyrész bevezetése befejeződjék. A hőmérsékletet hűtéssel úgy szabályozzuk, hogy az 130—140 C° fölé ne emelkedjen. Amikor az etilénoxid bevezetése befejeződött, a keverést és melegítést addig folytatjuk, amíg a nyomás az atmoszferikus értékre nem csökken, majd a rendszert kb. 50 C°-ra hűtjük és a terméket eltávolítjuk. A keletkezett termék vízben és szerves oldószerekben oldható, és az előző táblázatban megadott kiváló felületaktív tulajdonságokkal rendelkezik; 11TM =1,375. 12. példa Autoklávba 85 súlyrész metilpalmitátot, 15 súlyrész glicerint és 3 súlyrész 50%-os KOH-oldatot viszünk be. A hőmérsékletet nitrogénáramban végzett élénk keverés mellett 110— 115 C°-ra emeljük. Amikor a víz és a levegő eltávozott, a nitrogén helyébe etilénoxidot viszünk be és utóbbival 2,5 atm-ra emeljük a nyomást. Mintegy 10 perc elteltével folyamatosan kezdünk bevezetni etilénoxidot oly módon, hogy 200 súlyrész bevezetése kb. 2 óra alatt befejeződjön. A hőmérsékletet hűtéssel úgy szabályozzuk, hogy 150 C° fölé ne emelkedjen. Végül a reakcióelegyet lehűtjük, nitrogénnel átöblítjük és kiürítjük. A keletkezett termék sűrű, vízben diszpergálható és az előző táblázatban megadott kitűnő felületaktív sajátságokkal rendelkező olaj. 13. példa Az előző példában leírt módon autoklávban reagáltatunk 40 súlyrész 50%-ós laurilalkoholt, 60 súlyrész faggyút és 3 súlyrész 50%-os vizes KOH-oldatot 200 súlyrész etilénoxiddal. A reakció megindulásához szükséges hőmérséklet 110— 115 C°, az üzemi hőmérséklet 150—160 C°. Az etilénoxid abszorpciója gyorsan végbemegy, és a reakció 1—2 óra alatt befejeződik. Az 50— 60 C°-on leürített végtermék sűrű, homogén, enyhén sárga színű folyadék. Szobahőmérsékleten a termék viaszszerű masszává alakul, amely vízben és sok szerves oldószerben oldható, és miként az előző táblázatból is látható, kiváló felületaktív sajátságokkal bír. 14. példa A 3. példában leírtak szerinti módon reagáltatunk 21 súlyrész szacharózt és 79 súlyrész kókuszolajat 200 súlyrész; etilénoxiddal 1,5 súlyrész 50%-os vizes KOH-oldat mint katalizátor jelenlétében. A kiinduló anyagok súlyára vonatkoztatva kvantitatív kitermeléssel nyert végtermék nem tartalmaz jelentős mennyiségű reagálatlan cukrot és olajat; tiszta, barna, vízben és számos szerves oldószerben igen jól oldódó olaj. 15. példa Autoklávba beadagolunk 60 súlyrész faggyút, 40 súlyrész szorbitot és katalizátorként 3 súlyrész 50%-os vizes KOH-oldatot. A 110—115 C°ra melegített keveréket 200 súlyrész fokozatosan hozzáadott etilénoxiddal kezeljük. Az eti-5 lénoxid-áramot és a hűtőrendszert oly módon szabályozzuk, hogy a reakció 140 C°-ot meg nem haladó hőmérsékleten menjen végbe. Így eljárva az etilénoxid bevezetése 2 óra alatt befejeződik. 10 A kvantitatív kitermeléssel nyert végtermék cseppfolyós, átlátszó, vízben és számos szerves oldószerben oldódó halvány sárga folyadék. 16. példa 15 Autoklávba beadagolunk 60 súlyrész faggyút, 40 súlyrész (alfa)-metil-D(+)-glükozidot és 3 súlyrész 50%-os vizes KOH-oldatot. Ebbe a 100—110 C°-ra felmelegített keverékbe bevezetünk 200 súlyrész etilénoxidot. Az etilénoxid ab-20 szorpciója gyorsan végbemegy és a reakció 90 perc alatt befejeződik anélkül, hogy a hőmérséklet közben 130 C° fölé emelkedne. A kapott termék cseppfolyós, tiszta, átlátszó, vízben és sok szerves oldószerben tökéletesen 25 oldódó olaj. 17. példa Autoklávba 80 súlyrész faggyút, 20 súlyrész etilénglikolt és 3 súlyrész 50%-os KOH-oldatot 30 viszünk be, majd a keveréket 115—120 C°-ra melegítjük és hozzáadunk 200 súlyrész etilénoxidot. A hűtést úgy szabályozzuk, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen 150 C° fölé, és az etilénoxid-hozzáadást gyorsan lefolytatjuk. 35 A reakció 60—90 perc alatt befejeződik. A keletkezett termék cseppfolyós, átlátszó és tiszta, vízben és számos szerves oldószerben tökéletesen oldódó olaj. ^ 18, példa Autoklávba 80 súlyrész faggyút, 20 súlyrész szacharózt és 3 súlyrész 50%-os vizes KOH-oldatot adagolunk. A 90—110 C°-ra melegített keverékhez 100 45 súlyrész etilénoxidot adagolunk 90 perc leforgása alatt, miközben a hőmérsékletet 130—135 C° között tartjuk. Végtermékként sűrű, barna, vízben és sok szerves oldószerben oldható olajat kapunk. 50 19. példa Oxietilező autoklávba 70 súlyrész faggyút, 30 súlyrész szacharózt és 3 súlyrész 50%-os vizes KOH-oldatot adagolunk. 55 A keveréket 110—115 C°-ra melegítjük, és 3— 4 óra leforgása alatt 300 súlyrész etilénoxidot adunk hozzá, biztosítva, hogy közben a hőmérséklet ne emelkedjen 140 C° fölé. 60 A végtermék igen viszkózus olaj, amely lehűlve félig szilárd krémszerű konzisztenciát vesz fel; vízben és sok szerves oldószerben oldódik. A találmány lényegétől való eltérés nélkül természetesen még számos változat valósítható 65 meg. 6