155588. lajstromszámú szabadalom • Eljárás felületaktív anyagok előállítására szerves hidroxi-vegyületekből, zsírsavészterkből és alkilénoxidokból
155588 8 Ezek a termékek általában kiváló diszpergáló, nedvesítő, emulgáló és detergáló stb. tulajdonságokkal rendelkeznek, és általában veszélytelenek az emberi és állati szervezetre, nem irritálják a bőrt vagy a nyálkahártyákat, továbbá az etilénoxid alkalmazásával nyert termékek általában oldhatók vízben és számos szerves oldószerben, mint acetonban, metanolban, etanolban, kloroformban, széntetrakloridban, dimetil-formamidban, benzolban stb., és eltérő mértékben oldhatók alifás és cikloalifás szénhidrogénekben. A találmány tárgyát képező eljárással nyert detergens termékek általában elegyíthetők a detergenseknél alkalmazott normál adalékanyagokkal. Ilyen adalékanyagok például az alkálifoszfátok, alkáliszilikátok, borátok, karbonátok, szulfátok, kloridok; még a nátrium-karboximetil-cellulóz is előnyösen alkalmazható az olyan detergens-kompozíciókban, amelyekben az aktív hatóanyagot a találmány tárgyát képező eljárással készített felületaktív anyagok képezik. Emellett egyéb ismert, biológiailag lebontható és nem lebontható felületaktív anyagok is bevihetők a találmány szerint készített felületaktív anyagok keverékeibe. Az alábbiakban megadjuk a találmány tárgyát képező eljárás egyetlen művelettel nyert néhány termék felületaktív adatait. lításával, majd ezek oxietilezésével — előállított tiszta felületaktív vegyületek esetén mért aktivitással. Ezzel bebizonyítottuk, hogy a találmány tárgyát képező eljárással előállított termék minden, vagy lényegében minden komponense felületaktív anyag. Az alábbiakban néhány kiviteli példát adunk a találmány szerinti eljárás foganatosítására, az oltalmi kör korlátozása nélkül. 1. példa 60 súlyrész faggyút, 40 súlyrész glicerint és 3 súlyrész 50%-os vizes KOH-oldatot autoklávban nitrogén-áramban kb. 100 C°-on melegítünk, míg a levegőt teljesen eltávolítottuk. Ilyen körülmények között a jelenlevő víz nagyobb része is eltávozik. A nitrogén helyébe azután folyamatosan etilénoxidot vezetünk be, és elegendő etilénoxid bevezetésével és egyidejűleg 125— 130 C°-ra való felmelegítéssel a nyomást 2 atmra emeljük. Mintegy 10 perc múlva a nyomás esni kezd, jelezve, hogy a reakció megindult, majd mind gyorsabbá válik. Az etilénoxid beáramoltatását és az autokláv hűtését ezután úgy szabályozzuk be, hogy a reakciómassza hőmérséklete az előírt 135 C°-ot elérje. Az összesen 200 súlyrész etilénoxid bevezetésének végén a keveréket még 30 percig keverjük, majd 50 C°-ra lehűtjük, nitrogénnel lefúvatjuk, s így tiszta cseppfolyós olajat ürítünk ki, amely vízben és a szokásos szerves oldószerekben oldható, és kiváló felületaktív tulajdonságokkal rendelkezik, miként az előző táblázat is mutatja; törésmutatója: ni? =1,3680. 2, példa 60 súlyrész faggyút, 40 súlyrész xilitet és 3 súlyrész 50%-os vizes KOH-oldatot 100 C°-ra melegítünk fel erőteljes keverés mellett nitro-40 gén-áramban mindaddig, míg a levegőt és vizet el nem távolítottuk. Ezután a nitrogént fokozatosan eltávolítjuk etilénoxiddal, és az eltávolítás megtörténte után a nyomást a hőmérsékletnek egyidejűleg 115— 45 125 C°-ra történő növelésével 2,5 atm-ra emeljük. A reakció kb. 15 perc múlva megindul; ekkor elkezdjük az etilénoxid folyamatos bevezetését 3 órán keresztül, összesen 200 súlyrész etilénoxidot vezetünk be, miközben a hőmérsékle-50 tet hűtés segítségével közelítőleg 140 C°-on tartjuk. Ez után a periódus után még 30 percen át keverjük az elegyet, lehűtjük 50 C°-ra, nitrogénnel átöblítjük, majd a tiszta, átlátszó, vízben és a szokásos szerves oldószerekben kitűnően 55 oldható olajat, amely az előző táblázatban feltüntetett kitűnő felületaktív tulajdonságokkal rendelkezik, kiürítjük; törésmutatója: n£ =1,3730. 10 15 20 25 30 35 Ezek a számadatok, összehasonlítva pl. a tisz- 60 ta szacharóz-disztearát- vagy -dipalmitát-oxietilátra vonatkozó ismert adatokkal, azt mutatják, hogy az új eljárással nyert termékek aktivitása azonos nagyságrendű a több lépcsőben — azaz először a polihidroxialkoholok észtereinek előál- 65 3. példa Oxietilező autoklávba beadagolunk 60 súlyrész faggyút, 40 súlyrész szacharózt és 3 súlyrész 50%-os vizes KOH-oldatot, és keverés mellett nitrogén-áramban 80 C°-ra melegítjük fel. Amint az összes levegő és víz eltávozott, a nitro-4 TÁBLÁZAT A találmány szerint előállított néhány felületaktív anyag vizes oldatának felületi feszültsége 20 C-on felelő Reagáltatott Súly Mérték- g felületaktív anyag/100 ml vlz sorszám anyagok % egység 0,001 0,01 0,1 1 1. Glicerin 40 Faggyú 60 din/cm 56,4 39,0 34,5 36,30 Etilénoxid 200 2. Xilit 40 Faggyú 60 din/cm 56,0 40.3 36,0 38,3 Etilénoxid 200 • 3. Szacharóz 40 Faggyú 60 din/cm 46,3 41,2 34,6 39,8 Etilénoxid 200 11. Pentaeritrit 40 Faggyú 60 din/cm 46,93 42,97 37,99 40,01 Etilénoxid 200 12. Glicerin 15 Metilpalmitát 85 din/cm 42,48 38,18 36,21 35,56 Etilénoxid 200 13. Laurilalkohol 40 Faggyú 60 din/cm 55,32 41,05 37,05 34,08 Etilénoxid 200
