155586. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cukorelegyek technikai szétválasztására

155586 4. példa Szorbit és glükóz elválasztása oly kationcserélőn, amely hidrazin mellett H^-ionokat is tartalmaz. A 2. példában leírthoz hasonló módon járunk el, az oszlopra azonban 460 ml oly oldatot viszünk, amely 25—25 súly/tf% szorbitot és glükózt tartalmaz. 805 ml cukormentes előfrakció után egyenkint 160 ml térfogatú frakciókat fogunk fel. A kapott frakciók összetételét az alábbi táblázat mutatja: A frakciók összetétele: 8 A frakciók összetétele: Frakció Összes cukor Szorbit Glükóz % % % 1. 10,1 10,1 _ 2. 24,5 24,5 — 3. 25,1 23,6 1,5 4. 11,4 8,8 2,6 5. 16,8 1,6 15,2 6. 22,4 — 22,4 7. 16,7 • — 16,7 8. 10,8 — 10,8 9. 7,1 — 7A 10. 4,7 — 4,7 11. 2,5 — 2,5 12. 1,8 — 1,8 13. 1,0 — 1,0 14. 0,7 — 0,7 Az 1.—4. frakcióból, metanolból történő krislyosítás és az anyalúg újbóli kristályosítása útján, az 1. példában leírthoz hasonló módon 87,3 g tiszta szorbit nyerhető; [a]n = —2,0°. Az 5.— 14. frakcióból 85,3 g tiszta glükózt kapunk. 5. példa Glükóz és fruktóz elválasztása invertcukorból, 1/2 H+- és 1/2 hidrazin-ionokkal feltöltött kationcserélőn, 40 C°-on. 3 liter DUOLITE C 25 kationcserélőt a szokásos módon, sósavval H+-alakba viszünk (összkapacitás: 1,7 mVal/ml), majd a semlegesre mosott gyantát 81,5 g (2,55 mól) hidrazin kb. 5 liter vízzel készített oldatával keverjük. Az így feltöltött gyantát két 33 mm belső átmérőjű és 2 m hosszú csőbe töltjük és ezeket egymással sorba kapcsoljuk, olymódon, hogy az első cső alsó végét a második cső felső végével kötjük össze. A fűtőköpenyt 40 C° hőmérsékletre állítjuk be. Az 1. példában leírthoz hasonló módon 500 ml invertcukoroldatot (koncentráció: 50 súly/súly% = 62 súly/tf%) táplálunk be 15,5 ml/perc sebességgel, majd ugyanilyen sebességgel vízzel eluáljuk az oszlopokat. Először egy kb. 1800 ml térfogatú cukormentes előfrakció távozik. Ezután egyenkint 150 ml térfogatú frakciókat fogunk fel; ezek összetételét az alábbi táblázat mutatja. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Frakció összes cukor Fruktóz Glükóz % % % 1. 2,9 2,5 0,4 2. 8,7 7,8 0,9 3. 16,9 15,3 1,6 4. 23,8 21,0 2,8 5. 26,0 21,7 4,3 6. 25,0 18,4 6,6 7. 22,6 14,1 8,5 8. 18,9 9,1 9,8 9. 14,7 4,7 10,0 10. 11,8 2,0 9,8 11. 9,7 0,2 9,5 12. 8,2 — 8,2 13. 7,5 — 7,5 14. 6,4 — 6,4 15. 5,4 — 5,4 16. 5,0 — 5,0 17. 4,3 — 4,3 18. 3,9 — 3,9 19. 3,2 — 3,2 20. 2,65 — 2,65 21. 1,9 — 1,9 Az 1.—7. frakcióból, metanolból történő kristályosítás és az anyalúg újbóli kristályosítása útján, az 1. példában leírthoz hasonló módon, Ö0,7 g tiszta fruktózt, a 8.—21. frakcióból pedig 211,6 g tiszta glükózt nyerünk. 6. példa Laktulóz kinyerése tiszta állapotban, laktulózkoncentrátumokból. a) Laktulóz-koncentrátum előállítása Montgomery (J. Am. Chem. Soc. 52, 2101, 1930) módosított eljárása szerint. 2000 g laktózt erélyes keverés közben, 35 C° hőmérsékleten oldunk 10 liter telített (kb. 0,05 n) mészvízben és a kapott tiszta oldatot 48 óra hosszat tartjuk ezen a hőmérsékleten. A barnára színeződött oldatot széndioxid bevezetése útján mentesítjük a mész főtömegétől, majd aktívszén hozzáadásával szűrjük és kevertágyas ioncserélőn teljesen sómentesítjük. Az így kapott tiszta színtelen oldatot vákuumban szirupsűrűségűre pároljuk be. 24 órai állás után a változatlanul maradt laktóz főtömege kikristályosodik. Ezt leszívatjuk és kevés vízzel mossuk. A főként laktulózt tartalmazó szüredéket vákuumban 75 súly/ súly% töménységre bepároljuk. Többnapi állás után ebből az oldatból további kikristályosodott laktózt különíthetünk el leszívatás útján. Az így kapott színtelen, édes ízű szirup fajlagos forgatóképessége [a]D=—21,0°; szárazanyagában kb. 60% laktulózt, 15% galaktózt és 10% laktózt tartalmaz. A fennmaradó rész egyéb, közelebbről nem azonosított cukrokból áll. 580 g 70%-os szirupot kapunk, ami 405 g szárazanyagnak felel meg. Ebből az elegyből a szokásos módszerekkel nem nyerhető kristályosított laktulóz. 4