155586. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cukorelegyek technikai szétválasztására
155586 9 10 b) A laktulóz elválasztása és kinyerése tiszta állapotban. 3 liter IMAC C 16 p kationcserélő gyantát (szabad SOsH-csoportokat tartalmazó polisztirol, az amsterdami IMACTI cég gyártmánya) Na-alakban beviszünk két sorbakapcsolt, egyenkint 33 mm belső átmérőjű és 2 m hosszú üvegcsőbe (egyenlő részarányban), majd 1,46 kg (18 mól) primer hidrazinszulfát 10 liter vízzel készített oldatával kezeljük az oszlopokat, azután vízzel hidrazinmentesre mossuk a gyantát. A gyantaágy 1 liter ágy-térfogatra számítva 2,1 mól hidrazint vesz fel. A regeneráló oldat betöményítése és nagymennyiségű kénsav hozzáadása útján a betáplált hidrazin feleslegét nehezen oldódó szekunder szulfát alakjában nyerhetjük vissza. Az oszlopokat a fütőköpeny segítségével 40 C° hőmérsékletre állítjuk be. Az 1. példában leírthoz hasonló módon eljárva, 360 ml 36 súly/súly% (= 42 súly/tf%) koncentrációra hígított laktulózkoncentrátumot táplálunk be 15,5 ml/perc sebességgel, majd vízzel, ugyanilyen sebességgel eluáljuk az oszlopokat. Először egy 1500 ml térfogatú cukormentes előfrakciót kapunk. Ezután egyenkint 150 ml térfogatú frakciókat, majd a 12. frakciótól kezdve, egyenkint 500 ml térfogatú frakciókat fogunk fel. A kapott frakciók összetételét az alábbi táblázat mutatja: Frakció Térfogat összes cukor [<*] ml súly/tf% 1. 150 7,4 —37,4 2. 150 18,3 —38,5 3. 150 23,8 —39,8 4. 150 15,2 —40,1 5. 150 7,4 —35,3 6. 150 4,0 —25,0 7. 150 2,4 —19,1 8. 150 1,6 0 9. 150 1,1 0 10. 150 0,9 0 11. 150 0,9 0 12. 500 0,7 + 35,0 13. 500 0,6 +44,0 14. 500 0,4 +70,0 15. 500 0,3 +76,0 10 15 20 25 30 metanollal 250 ml össztérfogatra hígítjuk. Ebből az oldatból beoltás után bőségesen kristályosodik a laktulóz, színtelen, nehéz, homokszerű kristályos termék alakjában. Hozam: 62,5 g (megfelel a bevitt laktulóz kb. 70%-ának). Víztartalmú metanolból történő átkristályosítás után 54,6 g tiszta laktulózt kapunk; [a]TM = =—51,2° (c = 10, vízben). Az első és a második kristályosítás anyalúgjából további kristályosítás útján még 9,7 g kevésbé tiszta terméket nyerhetünk. A 6.—15. frakció kismennyiségű laktulóz mellett egy csak tökéletlenül szétválasztott további cukorelegyet tartalmaz; ezt kiselejtezzük vagy másfajta technikai célra használjuk fel. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás cukorelegyek technikai szétválasztására, ioncserélőkkel azzal jellemezve, hogy a cukrok vizes vagy vizes-alkoholos oldatát olyan oldhatatlan, előnyösen pórusos hordozóanyaggal pl. ioncserélőkkel, előnyösen kationcserélő gyantával, semleges gyantával vagy abszorbensszerrel hozzuk érintkezésbe, amely hidrazint, vagy valamely hidrazinszármazékot homöopoláris vagy heteropoláris kötésben tartalmaz, és az így képezett, a hordozóanyaghoz kötődő vegyületből a cukrokat frakcionáltan lehasítjuk. Az 1.—5. frakció tartalmazza a bevitt laktulóz főtömegét. Ezeket a frakciókat egyesítjük és vákuumban sűrű sziruppá bepároljuk, majd forró 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli 35 módja, azzal jellemezve, hogy a kationcserélőt a hidrazin-ionok mellett H+ -ionokkal is feltöltjük. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az elválasz-40 tást a szétválasztandó cukorelegy minőségétől függően megválasztott hőmérsékleten folytatjuk le. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás kiviteli mód-45 ja, azzal jellemezve, hogy invertcukor szétválasztása esetén 40 C° és 80 C° közötti, előnyösen 65 C° hőmérsékleten dolgozunk. 5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti 50 eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a szétválasztást a feltöltött hordozóanyaggal töltött oszlopon folytatjuk le. A kiadásért letel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 69.3773.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen
