155473. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a béta-pikolin-frakció és xilolizomerek egyetlen folyamatban való szétválasztására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1967. V. 12. (MA—1716) Közzététel napja: 1968. VII. 25. Megjelent: 1969. IX. 01. 155473 V* \^ / B í a i >i o s Szabadalmi osztály 12 p 1—5 Nemzetközi osztály: C 07 d2 decimal osztályozás: Feltalálók: Dr. Menyhárt Józsefné, 30%, Domsa Károly, 30%, Sütő József, 20%, Dr. Siklós Pál, 20%, Budapest Tulajdonos: MTA Műszaki Kémiai Kutató Intézet, Budapest Eljárás a /?-pikolin-frakció és xilolizomerek egyetlen folyamatban való szétválasztására A kőszén nagyhőmérsékletű lepárlásánál melléktermékként kinyerhető nyers piridin frakcionált desztillációja során 140—150 C° között átmenő párlatot /3-pikolin-frakciónak nevezik. A /?-pikolin frakció 2,!6-lutidin,y-pikolin, valamint /S-pikolin elegye, melyben a komponensek mennyisége közelítőleg megegyező. A 2,6-lutidin forráspontja 144,0 C° A /?-pikolin forráspontja 144,1 C° A y-pikolin forráspontja 145,4 C° 10 A forráspont-adatok alapján látható, hogy a /J-pikolin-írakció desztillációval nem választ- 15 ható szét. Mindkét pikolinféleség fontos gyógyszeralapanyag (B-vitamin, izonicid), emellett polimerizációs folyamatokban stabilizatorként, továbbá fotoemulziókban szenzibilizátorként kerülnek 20 alkalmazásra. í; Az egyes piridin homológok tiszta állapotban való kinyerésére számos eljárás ismeretes. Ilyenek: az azeotrop desztilláció; a keverékből az egyes komponensek kicsapása savakkal, réz-, 25 ill. cinkkloriddal, vagy pedig foszfátjaik segítségével; a különböző helyzetű metilcsoportok eltérő aktivitásán alapuló kémiai reakciók; izomerizálás; frakcionált kif agyasztás; többlépcsős extrakció; karbamidos addukt képzés. Ezek az zo eljárások általában bonyolultak és mégsem járnak a kívánt eredménnyel, mert a keveréknek csak egyik vagy másik komponensét adják többé-kevésbé tiszta állapotban, a többi alkotó rovására. A szénlepárlás másik mellékterméke a xilol-izomerek keveréke. Az izomer xilolkeverékben az ortoxilol forráspontja 144,5 C° a metaxilol forráspontja 139,2 C° a paraxilol forráspontja 138,4 C° az etilbenzol forráspontja 136,2 C° tehát desztillációval nem választhatók szét egymástól. A gyakorlatban a xilolizomer-keverék szétválasztását úgy végzik, hogy szuperfrakcionálással elkülönítik az ortoizomert és az etilbenzolt, a meta-para izomerpárt pedig többlépcsős mélyhűtéses kristályosítással választják szét. A reakciókészség különbözőségén alapuló szétválasztások közül említésre méltó a szelektív szulfonálás és az alkilezés. Az egyes izomerek dúsítását célozzák az izomerizálási folyamatok, különböző katalizátorok alkalmazásával. Az addukt képzéses xilolszétválasztás egyik módja a paraxilolnak tetrahalogénezett metánnal való megkötése. A metaxilol megkötésére antimontrihalogenideket alkalmaznák. 155473