155441. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szolaszodin kinyerésére
155441 4 végtermék alakjában itt sem került kinyerésre. Minthogy a szolaszodin egész mennyisége vagy nagyobb része a drogban cukorhoz kötött állapotban fordul elő, elengedhetetlen lépés a gyártási folyamatban a cukorrész lehasítása. Ennek végrehajtására az irodalom mindezideig kizárólag vizes vagy vizes-alkoholos közeget ajánlott, melyet erős ásványi savval, többnyire sósavval savanyítanak meg. A cukorrész glikozidos kötéssel kapcsolódik az aglikonhoz. Ezen kötésnek víz jelenlétében történő hasításakor (hidrolízis) vízfelvétel játszódik le. Ismeretes az is, hogy a szolaszodin-glikozidok hidrolízisekor melléktermékként mindig keletkezik szolaszodién is, amely formailag a szolaszodinból egy molekula vízvesztéssel származó termék. Korábbi szerzők éppen a víz jelenlététől várták e káros szolaszodiénképződés csökkenését (150 458 sz. magyar sziabadaloim). Jelen találmány célja a fenti hátrányok kiküszöbölésével olyan eljárás biztosítása, mely lehetővé teszi a drogokban található értékes anyag teljes mennyiségéneik gazdaságos kinyerését, valamint csekély hatóanyagtiartalmú vagy csőikként értékű nyersanyag feldolgozását elyan műveletekben, melyeknél a méretnövelés minden technikai nehézség nélkül végrehajtható, és az elsődleges kivonat betöményíítésétől a késztermék kikristályosításáig minden művelet és reakció folyadék-fázisban végezhető, vagyis a gyártás mentesül a nagy térfogatú szűréseikkel, ülepítéseklkel kapcsolatos nehézségektől. aromás szénhidrogénekkel a szolaszodin jól kivonatolható annak elleniére, hogy a tiszta szolaszodin benzolban igen rosszul oldódik. 5 A találmány eljárás szolaszodin ipari előállítására szolaszodin és/vagy szolaszodint mint aglikont tartalmazó szárított növényi részek vagy ilyen növényekből ismert módon nyert szolaszodin-glikozidckiat tartalmazó nyers ter-10 mékek feldolgozása útján, mely abban áll, hogy a szárított növényi részeik feldolgozásaikor a növényt ecetsav, halogénezett ecetsav és/ivagy foszforsav vizes oldatával feltárjuk, önmagában ismert módon alkohollal kivonatoljuk az 15 egyesített kivonatokat részben vagy teljesen betöményítjülk, utóbbi esetben a maradékot alkoholban újra oldjuk, majd az így kapott gUkozidoldatot vagy az ismert módon nyert szolaszodin-glikozidokat 0—15 térf% vizet vagy 20 Lewis-^féle savat is tartalmazó sósavas alkoholos közegben melegítjük, meglúgoisítva forraljuk, vízzel hígítjuk, aroimás szénhidrogénnel kivonatoljuk, és a szolaszodint a szénhidrogén fázis foepárlásával kinyerjük. 25 A találmány szerinti eljárás egy előnyös foganatosítási módja szerint a cukorrész lehasítására szolgáló alkoholos melegítést 6—12 vegyes % sósavat és 1—5 súly% alumíniumkloridot tartalmazó eleggyel, a lúgos forralást lúgra 30 nézve 0,5—1 n közegben, az aromás szénhidrogénes kivoinatolást pedig a közeg alkoholtartalmának 30—50 térf.%-ra történő beállítása után benzollal végezzük. 35 A találmány alapját több felismerés képezi Egyik feliismerésünk szerint, annak ellenére, hogy sem az irodalomban szokásos alkalikus feltárás, sem a kivonásra használt alkohol megsavanyíltása nem növeli a szolaszodin-hozamot. 4C az alkoholos kivonatok szolaszodin értéke kedvezően befolyásolható, ha a drogot tóvoinatolás előtt ecetsav, halogénezett ecetsav és/Vagy foszforsav vizes oldatával kezeljük. A találmány további alapja az a felismerés. 45 hogy az elméleti megfontolásokkal és az eddigi irodalmi adatokkal szemben a cukrok leihasításakor víz jelenléte a realkció-l elegyben felesleges, sőt bizonyos mennyiségen felül kifejezetten káros, Ezzel szemben előnyös, ha víz 50 megkötőként még Lewis-iféle savat, célszerűen aluminiuim-Moridot is adunk a reaifccióelegyhez. Találmányunk további alapja az a felismerés. hogy ha a cukorrész léhasadásáihoz szükséges 55 idő után a reakcióelegyhez rögtön fölös menynyáségű alkálilúgot adunk, majd a forralást tovább folytatjuk, a jelenlevő szennyező anyagokat meglepő módon a szolaszodin károsodása nélkül sikerül olyan mértékben elroncsolói. 60 hogy a későbbi kivonás és kristályosítás során a szolaszodin jótermelésű, tiszta kinyerése lehetővé válik. Végül a találmány alapja az a felismerésünk, hogy erősen lúgos vizes alkoholos oldatból 65 Eljárásunk előnyei közé tartozik, hogy alkalmazásával az irodalomlban közölt jelenleg legjobb analitikai eljárás szerint (Valovics N. A.: Med. Prom. 1965/1, 45) a drogban megállapítható szolaszodin-tartaloimnak télies mennyisége kinyerhető a droiaból kiváló minőségű szolaszodin alakjában. Ebben döntő szarepe van annak, hogy az optimálisan megválasztott feltárási mód lehetővé teszi, hogy a drosban lévő hatóanyag az oldószer száméra a korábbiaknál előnyösefoben hozzáférhetővé váljék, az alkalmazott oldószer pedig magát a szolaszodint és valamennvi vegyületét egyaránt kitűnően oldia, továbbá döntő szerepe van annak, hosv a cukorrész lehaisítására általunk kidolgozott módszer esetén a szolaszodién igen kis mermviséffben keletkezik, így termékünkét a kinyerés tovább' folyamán nem kell ezen kémiailag közelálló viselkedésű, tehát nehezen eltávolítható mellékít érméiktől megtisztítani. Ugyancsak a végső kinyerést könnyíti meg szelektív lúgos roncsolási eljárásunk, valamint előnyösen szelektív folyadék-folyadék kivonatolása műveletünk. Eljárásiunk ipari előnye, hogy az alkoholos kivonat betöiményítésétől a tiszta termék kin veréséig minden művelet és reakció folyadéikifázisfoan. adott esetben folvamatos üzemben végezhető, ezáltal a gyártás bármilyen méretnövelésére 'és automatizálására is lehetőséget ad. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg: 2
