155441. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szolaszodin kinyerésére
155441 5 6 1. példa: 2. példa: Mindemben az 1. példa szerinti módon járunk el, azzial a különbséggel, hogy a szárazra párolt maradékot a drogra számított 40 súly% abszolút alkoholban forralással feloldjuk és hozzácsepegtetünk keverés és melegítés közben az alkoholra számított 3'0%Hnyá 37 súly%-os sósavalt, A továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. A szolaszodién tartalom 0,5% alatt marad, a hozaim 3—4%-kal alacsonyabb, mint az 1. példánál. 3. példa: Mindenben a 2. példában leírt módon járunk el, azzial az eltéréssel, hogy a kivonatolásnál metanol helyett i96%-os vagy aibsz. etanolt alkalmazunk. A kapott termék mennyisége és minősége azonos a 2. példában említett termékkel. 4. példa: Mindemben a 3. példa szerinti módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy az etilallkoíholos kivonatolt nem pároljuk szárazra, hanem csak a drogra számított 45 tórf .%~ig, és ehhez oldatban adunk sósavas etanolt az 1. példa szerinti mennyiségben. A továbbiakban is az 1. példa szerint járunk el. A kapott termék mennyisége és minősége azonos a 3. példában leírt termékkel. A kiviteli mód előnye, hogy folyamatos üzemben végezhető. 5. példa: Mindenben a 2. példa szerinti módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a sósavas melegítést etilalkohol helyett metilalkohollal végezzük atmoszférikus nyomáson vagy nyomás alatt. A kiviteli mód hátránya, hogy a hidrolízis hosszabb ideig (2,5'—3 óira alatt) játszódik le. 6. példa: Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azzal a módosítással, hogy a cukorrész lehasítását 5 súly% alumínium-kloridot tartalmazó sósavas alkohollal végezzük. A kapott termiek mennyisége az 1. példa hozamával azonos, minősége még jofolb: sem szolaszodiént, sem glikozidot nem tartalmaz. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás szolaszodin ipari előállítására szolaszodint és/vagy szolaszodint mint aglikont tartalmazó szárított növényi részek vagy ilyen növényekből ismert módon nyert, szolaszodin-glikozidokat tartalmazó nyers termékek feldolgozása útján, azzal jellemezve, hogy a szárított növényi részek feldolgozásakor a növényt ecetsav, halogénezett ecetsav és/vagy foszforsav vizes oldatával feltárjuk, önmagában ismert módon kivonátoljiuk, az egyesített kivonatokat részben vagy teljesein betöiményítjüfc, utóbbi esetiben a maradákot alkoholban újra oldjuk, majd az így kapott glikozidoldatot vagy az ismert módon nyert szolaszodin-glikozidokat 0—115 téri.% vizet vagy Lewis-tféle savat is tartalmazó sósavas alkoholos közegben melegítjük, meglúgosítva forraljuk, vízzel hígítjuk, aromás szénhidrogénnel kivonatoljuk és a szolaszodin't a szénhidrogén fázis bepárlásával kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a sósavas alkoholos melegítést 6—12 vegyes % sósavait tartalmazó eleggyel végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás fogamatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a sósavas absz. alkoholos közegben Lewis-tféle savként alumiíniumkloridot használunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosMsi módja, azzal jellemezve, hogy a lúgos forralást lúgra nézve 0,5—1 normál közegben végezzük. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás fogamatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a lúgos forralás után az oldat alkoholt tartalmát vizes hígítással 30—90 térf.%-ra állítjuk be. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Kb. 2—4 mm nagyságúra őrölt Solanum iaeiniatuim drogot begyúrunk a drogra számított 5% ecetsav -4- 15% víz elegyével, majd 3 5 órai állás után metanollal forrón, többször kivonatoljuk. A kivonatolt szárazra pároljuk, a száraz maradékot a drogra számított 30 súly% abszolút alkoholban forralással feloldjuk és hozzáosepegtetüfnk keverés és melegítés köziben 10 az alkoholra számított 67 súly%- 15 súly%-os absz. alkoholos sósavat. 2 óirán át forraljuk, majd az alkoholra számított 9 súly% szilárd nátrium-lhidroxidot adagolunk a rendszerbe, és még két órán át forraljuk. Ezután szobahőifokra 15 hűtjük: az elegyet és kétszeres térfogatú vízzel hígítjuk, majd a vizes oldat térfogatával azonos mennyiségű benzollal több részletben vagy folyamatos e'llenáiriamban kirázzuk. Az egyesített benzoics oldatokat aktív szénnel keverjük, 20 alumíniumoxid rétegen szűrjük és betöményítjük a szolaszodin bázis kezdődő kiválásáig. Az anyagot szűrjük, kevés benzollal mossuk majd szárítjuk. Az így nyert szolaszodin bázis 194 C° felett olvad, (a)20D =—108°, (c = l kloroform- 25 ban), és legalább 98% szolaszodint tartalmaz. Szoliaszodiént 0,'2i%, glikozidokat 0,5% alatt tartalmaz. 3
