155396. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrogénfluorid-katalizátor regenerálására

155396 jelenlevő kisebb szennyezéseket is. Egy szenynyezett savas katalizátor tipikus összetétele: hidrogénfluorid nehéz szerves hígító víz 82 —85 súly% 14 —17,9 súly% 0,1— 1,0 súlyVo Eddig a hidrogénfluorid katalizátor regenerálási eljárásokban a szennyezett katalizátort két hozzávetőlegesen egyenlő áramra osztották, az egyik áramot hidegen refluxként alkalmazták a regeneráló oszlop tetején, a másikat pedig előhevítve legalább 90%Jban elgőzölögtették a regeneráló oszlopba való bevezetése előtt. Ennek során a szennyezett katalizátor áramot túlzottan magas hőmérsékletre kellett előmelegíteni, hogy mind a savtartalmát, mind a nehéz szerves hígító tartalmát elgőzölögtessék. így az elgőzölögtetés után az áramban visszamaradó folyadék lényegében az összes nehéz szerves hígító volt, amely a polimer kátrányókat tartalmazta. Ez a maradék hajlamos volt az előhevítő és az oszlop beszennyezésére. Viszont az eddigi eljárásokban fontos volt a szennyeződés elkerülése, minthogy a savregeneráló rendszerbe juttatott összes hő jelentős része szükségszerűen az előmelegített szennyezett katalizátorból származott. Ezekben a korábbi eljárásokban rendszerint a regeneráló oszlopba táplált szennyezett sav felét használták refluxként. Minthogy ezt a hideg refluxot a regeneráló oszlop tetején a rendes üzemi hőmérsékleten, azaz 88 C°-on vezették be, azonnal elpárolgott, és bejutott a fejpárlatgyűjtő rendszerbe. Ennélfogva a szennyezett sav e reflux áraima frakcionált szétválasztásának csak kis része ment végbe a regeneráló oszlopban. Egyik újabban javasolt katalizátor regeneráló rendszerben (3 171 865 sz. amerikai szabadalom) a regeneráló oszlop fej termék kondenzátorát kiküszöbölték azáltal, hogy a felszálló savas gőzöket a regeneráló oszlop fölső szakaszában közvetlen érintkeztetik és kondenzálják hideg izobután permettel. A keletkezett kondenzátumot és a fölös izobutánt ezután folyadékként eltávolítják a regeneráló oszlopból, és visszajuttatják újbóli használatra az alfeilozó műveletben. Ebből kitűnik, hogy a regeneráló oszlop fejterméke teljesen folyékony termék, minthogy az oszlop tetején totális kondenzáló tálcát alkalmazunk a kondenzált termék összegyűjtésére. A jelen találmány szerint a szennyezett hidrogénfluorid katalizátort felhevítjük és részben elpárologtatjuk, majd a részben elpárologtatott katalizátort egy frakcionáló oszlopba tápláljuk az oszlop felső, rektifikáló szakasza és alsó, kiűző, kigőzölő szakasza közé eső ponton, miközben viszonylag hideg paraffinszénhidrogént vezetünk be a rektifikáló szakasz tetején és viszonylag forró paraffinszénhidrogént a kiűző szakasz alján, és az oszlopból fejtermékként regenerált hidrogénfluorid katalizátorból és paraffinszénhiídrogénből álló gőzáramot vezetünk el, a maradékot pedig fenéktermékként lecsapoljuk. A berendezést és a műveletet a csatolt rajz alapján ismertetjük. A nehéz szerves hígítót ós vizet tartalmazó szennyezett hidrogénfluorid katalizátort a 11 vezetéken a 12 hevítő zónába juttatjuk; ez egy közönséges hőkicserélő lehet, 5 például a 13 vezetékben áramló forró olajjal, mint hőközlő közeggel táplálva. A 12 hevítő zónába annyi hőt juttatunk, hogy a hevített szakaszból a 19 vezetéken át távozó anyagnak csak egy része legyen gőzállapotban. A 19 yeze-10 téken át az egész anyag a 10 regeneráló oszlopba jut, ahol a 14 vezetéken a 10 oszlopba juttatott túlhevített paraffinszénhidrogéni, például izobután, és a 15 vezetéken át a 10 oszlopba juttatott viszonylag hideg paraffinszénhidrogén, 15 például izobután, segítségével frakcionáljuk. A hideg refluxaram és a felhevített kiűző közeg azonos vagy különböző összetételű lehet. Például izobután használható a kiűzésre és n-2Q -bután refluxként. Minden esetre előnyös azonban, ha a refluxáram (15 vezeték) mentes szerves hígítótól, és a kiűzőközeg (14 vezeték) mentes savas katalizátor szennyezéstől. Hasonlóképpen előnyös, ha a 14 áram és a 15 áram 25 azonos összetételű, mint pl. eredetileg katalizátormentes izobután, amelyet pl. íenéktemiékként kapunk az alkilozó eljárás frakcionáló részlegében. A fenti leírásból kitűnik, hogy a 14 vezetékű ken át a 10 oszlopba juttatott viszonylag forró paraffinszénhidrogén kiűző szerként szerepel a rajzon 4-gyel jelölt tálca alatti oszlopszakaszban. Hasonlóképpen a 15 vezetéken át az 1 tálca fölött az oszlopba juttatott viszonylag 35 hideg paraffinszénhidrogén refluxként szerepel az oszlopban a fejtermék hőmérsékletének szabályozására, és rektifikálást hajt végre a 10 oszlop felső részében. Minthogy a 19 vezetéken át betáplált szennyezett sav csupán részben van 40 gőz állapotban, a 10 oszlop valódi frakcionáló oszlopként működik, nem pedig csupán kiűző oszlopként. Az összes regenerált savat és a 14 vezetéken át kiűző közegként és a 15 vezetéken át refluxként bejuttatott összes paraffinos szén-45 hidrogént fej termékként, mint gőzáramot távolítjuk el a 16 vezetéken. A visszamaradt kátrányt, olajat és „állandó forráspontú elegyet" folyamatosan vagy időszakonként a 17 vezetéken távolítjuk el a 10 oszlopból. (Az állandó 50 forráspontú elegy hidrogénfluorid és víz valódi azeotrop elegye kb. 40 súly% hidrogénfluorid és 60 súly% víztartalommal, a gyakorlatban azonban a hidrogénfluorid tartalom 60%-ig terjedhet.) 55 A találmány szerinti eljárás tehát rugalmas, amennyiben a frakcionálás foka jelentősen változtatható a 14 vezetéken át bejuttatott kiűző közeg és a 15 vezetéken át bejuttatott reflux mennyiségének változtatásával. Például a kiűző 60 közeg mennyiségének növelésével a szerves hígítóban levő olajnak meghatározott, szabályozható mennyisége vihető át párlatként az alkilozó rendszerbe. így eljárva viszonylag kis savtartalmú reakcióközeg (70—90, előnyösen 80—85 65 súly% hidrogénfluorid) tartható fenn. Fordítva, 2