155396. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrogénfluorid-katalizátor regenerálására

155396 6 a kiűző közeg mennyiségének csökkentése csökkentheti a szerves hígító (mennyiségét a párlatban, növelve eközben a reakcióközeg savszintjét (a savtartalom meghaladhatja a 90 súly% hidrogénfluoridot). A viszonylag kis savtartalmú rendszer az alkilozott termék minél nagyobb ^ oktánszáma érdekében kívánatos, a viszonylag nagy savtartaimú rendszer viszont azért kívánatos, hogy az alkilozó berendezés beruházási költségét minél alacsonyabb szinten tarthassuk. A jelen találmány tehát rugalmassága révén 1

^ lehetővé teszi az adott helyzetnek megfelelő gazdasági egyensúly tartását az oktánszám és a beruházási költség között. Meg kell jegyeznünk, hogy az egész szennyezett katalizátor-töltetet átboesátjuk a 12, hevítő- 15 zónán, és ott csak annyi hőt adunk át, hogy a szennyezett töltet egy rész váljék gőzzé. A nehéz szerves hígító ennélfogva a folyadékfázisban marad jelentős mennyiségű folyékony savas katalizátorral, és a hevítozónán olyan hőmérsékleten és olyan összetétellel halad át, hogy nem következik be kokszosodás és lebomlás. Ugyancsak meg kell jegyeznünk, hogy amikor az egész sav a 10 regeneráló oszlopba például a 4. tányér fölött lép be, a visszamaradt savas katalizátor és a nehéz szerves hígító kivont részének elgőzölgése a viszonylag magas hőmérsékletű 18 zónában megy végbe. Ennélfogva minden nehéz szerves hígító érintkezésbe kerül a viszonylag forró paraffinszénhidrogén kiűző közeggel, amely az 5. tálca alatt lép be a 10 oszlopba. így olyan gáztér jön létre, amely erősen elősegíti a lekötött fluoridok elbomlását a fenéktermékben, amelyet a 17 vezetéken át bocsátunk le a 10 regeneráló oszlop alján. Azonkívül, minthogy a 14 vezetéken át a 10 regeneráló oszlop aljába belépő forró paraíífinszénihidrogén elég hőt szolgáltat a hideg paraffinszénlhidrogén reflux elgőzölögtetésére a be- .. táplált sav elgőzöléséhez szükséges hőn felül, jelentős mértékű kiűzés megy végbe, ami csökkenti a túlzott katalizátor-veszteség kockázatát a kátrányos fenékt érmékben. A .10 oszlopon felemelkedő katalizátorgőzöket érintkezésbe hoz- 45 zuk egy hidrogénfluoridból és paraffinszénhidrogéríből álló belső refluxszal. A 15 vezetéken a refluxárammal betáplált paraffinszénhidrogén kiszorítja a szerves hígítót a gőzfázisból viszonylagos illékonyságuknak megfelelően. Ez az 50 elrendezés nemcsak a hőközlést teszi lehetővé, hanem fokozza az elválasztást is, amennyiben a szerves hígító nehezebb összetevőit a regeneráló oszlop fenéktermékébe kényszeríti, amelyet a 17 vezetéken át eltávolítunk. 55 A találmány szerinti eljárás gyakorlati végrehajtása során a rendszerint 30—40 C°-os szenynyezett katalizátort kb. 107—149, előnyösen 116—138 C°-ra hevítjük olyan mértékben, amely a betáplált anyagnak csak a részleges elgőzöltetéséhez elégséges. Előnyösen annyi hőt közlünk, amennyi az összes betáplált anyag 10—65, célszerűen 45—5j5 súly%-ának elgőzölögtetéséhez szükséges. Ily módon eljárva olyan körülményeket hozunk létre, hogy a kátránymaradék nem szennyezi be a hevítőzónát. A viszonylag forró 'és a regeneráló oszlop fenekén kiűzőközegként használt paraífinszénhidrogént előnyösen túlhevítjük kb. 177—2>60, célszerűen 227—238 C°-ra. A túlhevített szénhidrogénnel elegendő hőt viszünk be az oszlopba nemcsak kiűzés céljára az oszlop kigőzölő szakaszában, hanem a szennyezett betáplált anyagban levő fluoridkamplexek elbontására is, úgyhogy a maradékot savas fluoridoktól mentesen tudjuk kinyerni. Az oszlop kigőzölő szakasza előnyösen folyadékot visszatartó tányérokkal van ellátva, úgyhogy valódi kigőzölés lehetséges. Azonban más, például szitalemezes tányérok is használhatók, minthogy az egyetlen követelmény a kigőzölő szakaszban az, hogy belsőséges legyen az érintkezés a leszálló folyadék és a felszálló gőzök között. A hőmérsékletnek a betáplálási tányéron, például a rajz 18 pontja táján, előnyösen magasabbnak kell lennie kb. 138 C°-nál, — a legelőnyösebb a kb. 138 és kb. 149 C° közötti hőmérséklettartomány — hogy végbemenjen a fluorkomplexek elbomlása. A regeneráló oszlopban refluxként használható parafifinszérihidrogént k!b. 29 és 52 C° között, előnyösen 35—42 C°-on tápláljuk be a toronyba. Kellő mennyiségű refluxot kell alkalmazni, hogy a torony tetején a. hőmérséklet ne haladja meg a kb. 91 C°-ot. A torony tetején rendszerint 74 és 91 C° között tartjuk a hőmérsékletet. A találmány szerinti eljárást a gyakorlatban előnyösen egy iaoparaffin-szénhidrogénnek, mint például izobutánnak egy olefinszénhidrogénnel, mint például butilének és propilén elegyével való alkilozásával kapcsolatban valósítjuk meg. Lényegében egy alkilozó reaktorban az izoparaffint és az olefint savas katalizátor, például hidrogénfluorid jelenlétében egyesítjük. Előnyösen az izoparaffint feleslegben használjuk az olefinhez képeist. Például az izoparatffin és az olefin aránya 4 : 1 és 20 : 1 között változhat, előnyös a kb. 12 :>1 arány. A hőmérséklet az alkilozó reaktorban általában 2i6,7 és 37,8 C° közé esik, bár a reaktor hőmérséklete magasabb vagy alacsonyabb is lehet ezeknél a határoknál. A reaktorból távozó terméket ülepítő szakaszba juttatjuk, ahol leülepedik, és három külön rétegre vagy fázisra válik szét: a felső réteg tartalmazza az alkilozott szénihidrogént és a reagálatlan izqparaffiht, a középső réteg egy katalizátor-szénhidrogén emulziót, az alsó réteg pedig szennyezett katalizátorból áll. A szennyezett katalizátort kivonjuk az alsó rétegből, és egy részét visszajuttatjuk a reaktorba, másik, rendszerint sokkal kisebb részét a fentebb leírt módon a savregeneráló szakaszba vezetjük. Az alkilozott szénhidrogént és a fölös izoparáffiin szénhidrogént tartalmazó szénhidrogén réteget frakcionáló rendszerbe táp] áljuk be az alkilozott termék kinyerésére. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3