155395. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék kromatográfiai elemzés céljára

;j 155395 4 jelenti, hogy mélyebbreható elemzést adnák a folyamatosan keletkező többalkotós üzemi ter^ mékről, mint amilyen az üzemellenőirzés céljaira szükséges (ehhez ugyanis rendszerint csupán egy vagy néhány kulcsfontosságú alkotórész adataira van szükség); 'másodszor, vaRamely- adott minta eluálására viszonylag hosszú időt igényelnek, ami gyakran» túlságosan elnyújtja az egyes elemzések közötti időközöket, amin még azzal sem lehet segíteni, ha az érdektelen csúcsértékeket mechanikai vagy elektronikus úton kiküszöböljük; harmadszor a kiértékelés módszere igen bonyolult, így ha valamely A, B és C alkotórészekből álló elegyben meg kívánjuk határozni az A alkotónész százalékarányát, akkor mindhárom, A, B és C alkotórésznek .megfelelő csúcsértékek alatt integrálás útján ki kell számíttatni a felület-értékeket, az integrálási adatokat össze kell adni és az A-nak megfelelő felületet osztani kell a kapott összeggel. Ez fárasztó és időtrabló munka, amely manuális számítások esetén sok munkát, elektronikus számológépekkel dolgozva pedig bonyolult és költséges számoló-rendszert igényel; bármilyen módszert alkalmazunk azonban, a meghatározások gyakoriságának 'mindenkor korlátokat szab a minták eluálására szükséges idő. A fent ismertetett fajtájú szilárd szoribensanyagokat az. jellemzi, hogy bizonyos adott szonbeálóképességük van valamely adott, szelektíven szorbeált alkotórészre vagy alkotó^ részcsoportra vonatkozóan; ezt rendszerint a szorbeált anyag és a szorbens közötti súlyvagy térfogatarányban fejezik kii. Ez a szorbeálókép-esiség függ az adott nyomástól, hőmérséklettől, egyes esetekiben továbbá a betáplált anyagban jelenlevő szelektíven szorbeálásra kerülő anyag térsebességétői és/vagy koncentrációjától is. Az egyes adott rendszerekben az a pont, amelynél a szorbens szonbeálóképességét telítés 'következtében túllépjük, könnyen felismerhető arról, hogy a szelektív szorbeálásra kerülő anyag koncentrációja lényegesen megnövekszik az elválasztási zónából kilépő termék^áramban. A szilárd szorbensanyagokat alkalmazó ipari elválasztási és tisztítási, eljárások során ezért egy deszorpciós vagy lehajtási műveletet kell a szorbensanyag telítésekor vagy azt megelőzően alkalmazni, hogy a szorbensanyagok további felihasználás céljaira regeneráljuk és elkerüljük az előírásnak meg nem felelő termék képződését. A jelen találmány szerinti eljárásban azonban, mint ezt később látni fogjuk, a szorlbensanyagot nem kell és nem is kívánatos regenerálni; az ismétlődő analíziseket korlátlanul folytathatjuk még akkor is, amikor a szerbensanyag már régen telítődött a szelektíven szorbeált anyaggal. A találmány szerinti eljárás részben a szilárd szorbensanyagok szokatlan és váratlan kromatográfiai hatásán alapul; ezt a hatást legcélszerűbben oly módon ismertethetjük, hogy először is a kromatográfiai elemzőkészülékek egy oly típusának a működési módját tárgyaljuk, amely a szokásos kivitelű ilyenfajta készülékektől csak abban tér el, hogy az elválasztó oszlop oly szilárd szorbensanyaggal van töltve, amely szelektíven szorbeálni képes az elemzendő elegy legalább egy alkotórészét és taszítani képes annak legalább egy másik alkotórészét, Az ilyen elemzőkészülékek oly szerveket is tartalmaznak, amelyek segítségével valamely vivőgáz, mint a hélium, folytonos árama először egy vonatkoztató termikus vezetőikópesséigi cellán, majd az elválasztóoszlopon, végül pedig a mérő termikus vezetőképességi cellán keresztül vezethető. Ezek a vonatkoztató és mérő termikus vezetőképességi cellák, amelyeket az alábbiakban egyszerűen vonatfcoztatóeellának és mérőcellának nevezünk, a gázkromatográfiában jól ismert kivitelű, nem-lineáris ellenállásokat tartalmazó cellák. A készüléknek vannak továbbá szervei, amelyek segítségével az elemzendő folyadékelegy szabályozott térfogatú mintái közvetlenül injektálhatok a vivőgáz-áramba, a vonatkoztatőcella és az elválasztóoszlop között. A vonatkoztatóeella és a mérőcella egy megfelelő híd-áramkörrel van összekötve, amely egy potencioimetrikus regisztrálókészüléket működtet. Vegyük tekintetbe először, hogy az oszlop friss A fent említett hátrányokat a jelen talál- ^o many messzemenően kiküszöböli azáltal, hogy kromatográfiai töltőanyagként szilárd szorbens anyagot alkalmaz és egyidejűleg ezt egy újfajta jeladó-rendszerrel is kombinálja. Ismeretesek már 'különféle oly különleges összetételű 35 és szerkezetű szilárd szorbensanyagok, amelyek valamely elegy egy vagy több alkotórészének szelektív szorbeálására, egy vagy több más alkotórészének pedig áteresztésére vagy tisztítására képesek és ezáltal szerkezetüknek 40 megfelelően tudják az elegyek egyes alkotórészeit szé'tválasztani. Az a fizikai vagy kémiai mechanizmus, amelynek alapján az egyes adott szorbensanyagok a többalkotós elegyek szétválasztására képesek,, különböző lelhet. így 45 pl. vannak olyan szorbensanyagok, amelyek hatása adszorbeáló tulajdonságaikon alapul; ilyenek a szilikagél, az aktívszén, az alumíniumszilikátok, mint a különböző agyagféleségék és aktivált szilikagél ek, pl. attapulgit, 50 montmorillonit, az elegy olvadáspontjánál valamivel alacsonyabb hőmérsékletre történő hevítés útján aktivált dehidratált alumíniumoxid-sziliiciumoxid elegyek, valamint az aktivált alumíniumoxid. Egyes szorbensanyagok hatása 55 molekuláris okkluzión alapul, ilyenek a de^ hidratált fémaluminoszilikát-hidrátok, amelyek féimaRkotórészként alkálifémet vagy alkáliföldfémet tartalmaznak; ezeket rendszerint „molekuláris szűrők" néven említik. Az ilyen 60 és másfajta szorbensanyagok, valamint az ezek alkalmazásán alapuló eljárások jól ismeretesek a szakmabeliek számára. A jelen találmány keretében az említett szorbensanyagok bármelyike alkalmazható. 65 10 15 20 25 c0 35 40 45 50 55 60 2