155395. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék kromatográfiai elemzés céljára

5 155395 6 vagy csak résziben telített szorbensanyaggal van töltve, az oszlopon megfelelő sebességű vivőgáz-áramot vezetünk keresztül, az osziop hőmérséklete a megfelelő szinten van stabilizálva és a mérő hídáraimkör paraméterei oly módon vannak beállítva, hogy a regisztrálókészülékben az elektromos teljesítmény 0 legyen. Tegyük fel, hogy az elemzendő folyadékelegy oly kétalkotós elegy, amely egy szelektíven szoribeáit alkotóirészből és egy viszonylag kevésbé szoribeáit alkotórészből áll. Ennek egy első imintáját injektáljak és rövid idővel eziután egy csúcsértéket regisztrálunk, amely megfelel a mérőcellán áthaladó kevésbé szorbeált alkotórésznek. A riegisztrálaberendezás írószerkezete 0-ra tér vissza, és ott is marad, minthogy a szorbensanyag megkötötte a mintában, eredetileg jelen volt szelektíven szorbeálódó alkotórészt és a vivőgáz ezt nesm hajtja le, ill. nem deszoirbeálja. Ugyanezt az eredményt tapasztaljuk a további egymást követő mintia-ibelövellések során mindaddig, míg a szorbensanyag nem telítődik a szelektíven szorbeálódó alkotórésszel. Amikor ez a telítődés bekövetkezik, a szelektíven szoríbeálódó' alkotórész egyenletes sebességgel eiuálődni kezd az elviálasztóoszlopró'l, még akkor is, ha további iminta belövellése még nem történt meg; a regisztrálóiberendezés írószerkezete egyszerre emelkedni kezd az elektromos nuUponttól számottevő távolságig, megfelelően a mérőcellán keresztülihaladó szelektíven szonbeálódó alkotórész mennyiségének. Így nem egy „csúcsértéket", hanem az, elektromos ©-pont feletti stabil „alapvonalat" kapunk, amely a legutolsó minta belövellés után számottevő időn keresztül állandó marad; ennek a 0-pont feletti alapvonalnak a szintje tapasztalataink szerint arányos a mintában jelenlevő szelektíven szorbeálódó alkotórész súlyarányával. Ha most az elegy további 'mintáit lövellj ük be időközönként, és a szelektíven szorbeálódó alkotórész koncentrációja e minták mindegyikéiben különböző, aikkor az elemzőkészülék az időben változó emelkedettségei folytonos alapvonalra szuperponált csúcsértéket fog mutatni rövid idővel az egyes minták belövellése után (a kevésbé szorbeálódó alkotórész mennyiségi arányának megfelelőéin); az alapvonal maga pontosan követi a szelektíven szorbeálódó alkotórésznek az egyes mintákban változó mennyiségi arányát. A kevésbé szorbeálódó alkotórész által a felemelt szintű alapvonal felett adott csúcsérték magassága arányos a kevésbé szorbeálódó alkotórésznek az elemzendő elegyben levő súlyarányával, a kevésbé szorbeálódó alkotórész által adott csúcsérték után az elektromos O-pont feletti deflexió pedig arányos a szelektíven szorbeált alkotóirésznek az elemzendő elegyben levő súlyszerinti koncentrációjával. Másszóival, a kevésbé szoríbeálódó alkotórész által adott csúcsérték lineárisan adódik hozzá e felemelt alapvonalértéíkhez. A fentiekben ismertetett berendezés lehetőséget nyújt akár a szelektíven szorbeált, akár a kevésbé szoribeáit alkotórésznek vagy minidkettőnek a mennyiségi meghatározására; ez a berendezés igen előnyös erre a célra, különösen azért, mert folytonosan mutatja a szelek-5 tíven szoribeáit alkotórész mennyiségét, tekintet nélkül arra, hogy a minta belövellése megszakításokkal történik. Ha azonban a kevésbé szorbeált alkotórészit kívánjuk meghatározni, ennek a koncentrációja arányos a kevésbé 10 szorbeált alkotórész által adott csúcsértéknek a felemelt alapvonaltól -mutatott eltérésével, míg maga ez a felemelt alapvonal a szelektíven szorbeált alkotórésznek az elemzendő mintában való mennyiségi arányától függően változ-15 tatja magasságát, és így a kevésbé szorbeált alkotórész által adott csúcsértéknek a diagramm ©-vonala feletti magassága nem adja szükségszerűen a kevésbé szorbeálódó alkotórész koncentrációjának pontos mértékszámát. 20 Olyan esetekben pedig, amikor az elemzendő elegy csupán kis mennyiségi arányban tartalmazza a kevésbé szorbeálódó alkotórészt, az e kevésbé szoríbeálódó alkotórész által a diagrammon adott jel túlságosan kicsiny lesz a re-25 gisztráló műszer teljes kitéréséhez viszonyítva, és így a 'mérés érzékenysége és pontossága csekély lesz. A jelen találmány a fentebb leírt kromatog-S0 ráfiai elemzőkészülék működtetési módjának egy új változatát foglalja magában, amelynek értelmében a szelektíven szorbeált alkotórész telítettségi állapota után bekövetkező folytonos eluálódása által előidézett felemelt alápvonal-35 jelet a készülék önműködően kiküszöböli. Ezáltal lehetővé válik a kevésbé szőrbe ált alkotórész közvetlen mennyiségi meghatározása, minthogy ilyen állapotban a kevésbé szonbeálódó alkotórész által adott csúcsértéknek a 40 diagramm 0-vonala feletti abszolút kitérése viagy valamilyen más vonatkoztatási ponttól való abszolút eltérése már arányos e kevésbé szorbeálódó alkotórésznek a mintában való 'koncentrációjával. Még olyan esetekben is 45 könnyen biztosítható a mérés nagy érzékenysége és pontossága, amikor az elemzendő elegy a kevésbé szonbeálódó alkotórészt csupán kis mennyiségi arányban tartalmazza, minthogy most már csupán a kevésbé szorbeálódó alko-50 tőrész által adott csúcsérték kerül egyetlen jelként a regisztrálókészülékre;, és ez kellő módon felerősíthető anélkül, hogy az alapvonaljel viszonylag nagy kitérése zavarólag hatna. 55 A jelen találmány érteimélben a berendezés oly elemeket tartalmaz, amelyek segítségével egy vivőgáz folytonos áramát először egy elválasztóoszlopon, azután egy mérőcellán, majd egy késleltető vezetéken vagy oszlopon, végül 60 pedig egy vonatkoztatóicellán vezetjük keresztül. Tartalmaz továbbá a. készülék szerveket az elemzendő elegy szabályozott térfogatú mintáinak a vivőgázáraimba, közvetlenül az elválaszitóoszlopfoa való belépés előtt történő be-65 lövellésére. A vonatfcoztiatócella és a mérőcella 3