155371. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés elektrolítok coulombmetriás analízisére

3 szerint az egyenáramra szuperponált váltóáram egy az éppen lejátszódó elektródreakcióra jellemző elektródpotenciálon minimális, illetve határesetben zérus nagyságú váltófeszültségű komponenst hoz létre az eleMródpotenciálban. 5 Az az elektródpotenciál, amelyen az említett jelenség fellép, az elektródreakciókra külön-külön jellemző, minden reakciófajtára más és más, és értéke a reakcióban résztvevő komponensek dififúzióállandóitól, átlépési faktorától 10 vagy faktoraitól, illetve az esetlegesen kapcsolt kémiai reakciók sebességétől függ. Azt találtuk, hogy gyors és rendkívül nagypontosságú automatikus- coulombmetriás analí- 15 zist tudiunk végezni oly módon, hogy az egyenáramra célszerűen 1/100 rnp-es nyalábokra osztott hangfrekvenciás áramot szuperponálunfc szakaszosan, 1 sec kapuzó jel segítségével, s ennek következtében az elektródpotenciál ad- 20 dig szalbályozódik, amíg az elektródon megjelenő váltakozó feszültségű jel minimális — határesetben zérus — lesz. A mindenkori koncentrációnak és a kémiai reakciónak megfelelő üzemállapot állandó fenntartása mellett egyéb- 25 ként önmagában ismeretes coulombmetriás titrálást végzünk. A találmány szerint ezen eljárásváltozat a meghatározandó komponens, illetve komponensek közvetlen reakcióba vitele, s az így felhasznált töltésmennyiség alapján 30 történő koncentráció-mérés (azaz elsőfajú coulombmetria), valamint a meghatározandó komponensnek, vagy komponenseknek az elektromos árammal termelt reagenssel szekunder reakcióba vitele (tehát másodfajú ooulombmet- 35 ria) esetén egyaránt alkalmazható. Másodfajú coulombmetria esetén a találmány szerinti módon az elektroliton átfolyó egeynáram intenzitását adott esetben szuperpomálás 40 nélkül, a kevert elektroliton átfolyó áram intenzitását előre meghatározott állandó értéken tartva a koncentrációtól függő töltésmennyiség leadásáig végezzük a meghatározást. 45 Mindkét fajú analízis, illetve mindkét eljárásváltozat esetén a coulombmetriás végpont közelében az oldat keverésének elégtelen volta következtében esetleg fellépő helyi konoentrációeltolódások, illetve ezek következtében le- 50 hetséges túltitrálás elkerülésére, ugyancsak a találmány szerinti módon eljárhatunk úgy, hogy az előre megadott teljes egyenáram menynyiség, illetve a koncentrációtól függő töltésmennyiség teljes leadása közelében, ugyancsak 55 önmagában ismeretes módon egy-, vagy többszöri automatikus felfüggesztéssel késleltetjük a folyamatot. A meghatározás befejeztével a folyamatot automatikusan állítjuk le. A találmány szerinti eljárás kivitelezésére 60 készüléket is szerkesztettünk. E berendezésnek a két munkaelektróddal és két indikátorelektróddal — utóbbiként adott esetben maguk a munkaelektródok szolgálhatnak — valamint a szokásos keverővel felszerelt elektrolitcellát 65 4 elektrolizáló árammal ellátó egyenáramú generátorral és a szabályozó váltóáramú körrel kapcsolt 4 diszkriminátorból és váltófeszültségű 5 csővoltmérőből álló egysége, az egyenáramra a szabályozó váltófeszültséget szuperponáló, váltófeszültségű 6 generátorból, ennek áramába kapcsolt 7 multivibrátorból és 8 kicsatolótagból, illetve ellenállástagból álló hang-, vagy rádiófrekvenidiás jeladó és szabályozó egysége van. Kívánt esetben a találmány szerinti berendezés az egyenáramú generátor időben változó szabályozott áramának időleges felfüggesztésére egy az indikációt végző elektródokkal összefüggésben kapcsolt kézikezelésű 9 sorérintkezéskapcsolóból, 10 jelfogóból, 11 jelszintértékelő és késleltető egységből, 12 csővoltmérőből, valamint az erről érkező jelet szükség esetén feszültség jellé alakító 13 jelátalakítóiból álló egyenáramfelhasználást szabályozó egységgel rendelkezik, továbbá minden esetben az időben változó egyenáram termelését mérő és adott esetben regisztráló 14 integrátora is van. A másodfajú coulombmetriás analízisek kívánt esetbeni végrehajtására szerkesztett, ugyancsak találmányunk szerinti másik berendezésnek az elektrolit befogadására két munkaelektróddal és két indikátor-^elektróddal, valamint a szokásos keverővel felszerelt elektrolitcellát elektrolizáló áraimmel ellátó egyenáramú generátorral kapcsolt, kézzel állítható 3 beszabályozó egysége, s az egyenáramú generátor áramának a lokális túltitrálások lehetőségét elkerülő időleges felfüggesztésére egy, az indikátorelektrátokkal összefüggésben kapcsolt kézikezelésű 11 jelszintérzékelő és késleltető egységből álló, áramfelihasználást szabályozó egysége, valamint az egyenáram termelését mérő, kívánt esetben regisztráló 14 integrátora van. A meghatározáshoz felhasznált töltés, vagyis a coulombmetriikus analízis végpontjának kiszámítása érdekében az egyenáram intenzitásának időbeli változásait regisztrálhatjuk, Ez esetben a találmány szerinti integrátor 14 kompenzográf, s az egyenáram intenzitásának az idő függvényében fellépő változásait a görbe alatti területtel fejezzük ki. A találmány szerinti 14 integrátorként előnyösen alkalmazhatunk az egyenáram adagolását regisztráló elektronikus integrátort. Előnyös a találmány szerinti, másodfajú coulombmetriás méréseikre alkalmas berendezés olyan kiviteli alakja, amelynél a 14 integrátor a végpont meghatározására szolgáló indikátor-elektróddal bekapcsolható, s az áramtermelés tartamát mérő időmérő óra. A találmány szerinti eljárás és az eljárás alapján szerkesztett készülék legfőbb előnye gyorsasága és egyszerűsége, a megfelelő potenciál kikeresésére ugyanis nem kell hosszadalmas előzetes kísérleteket végezni. Emellett a hibalehetőségek csökkennek, s így a módszer és készülékek legalább egyenértékűek, egyes esetekben felül is múlják az eddigiek pontosságát. 2