155301. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyakorlatilag fluormentes dikálciumfoszfát előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1966. VIII. 19. (CE—543) Német Szövetségi Köztánsaság-beli elsőbbsége: 1965. X. 19. Közzététel napja: 1968. IV. 30. Megjelent: 1969. VII. 10. 155301 '<////' í • s» Szabadalmi osztály: 16 a Nemzetközi osztály: C 05 b Decimái osztályozás: Feltalálók: Dr. Geiersberger Kari, Köln-Deutz, Dr. Rödder Kari-Martin, Porz-Ensen, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Chemische Fabrik Kalk GmbH., Köln-Kalk, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás gyakorlatilag fluormentes dikálciumfoszfát előállítására 1 Ismeretes, hogy a savas nyersfoszfát-feltárási-termékek semlegesítése által kicsapott fcálciumlfoszfátok jelentős mennyiségű, a nyersfoszfátból származó szennyezést tartalmaznak, pl. fluor, vas, alumínium, arzén, antimon, stib. E szennyezések, melyek a salétromsavas nyersfoszfót-ífeltárási -termék semlegesítésekor még a savtas tartományban, a dikálciumfoszfát kristályosodása előtt kiválnak, gélszerű tulajdonságaik következtében a dikálciumfoszfát lecsapását és elválasztását egyaránt zavarják. Ezen nehézségeket egy ismert eljárás szerint oly módon igyekeznek kiküszöbölni, hogy a salétromsavas nyerstfoszfáWeltárási-terméket mésztejijel vagy kálciumkarbonáttal két külön lépésiben semlegesítik, mimel'lett az első kicsapást szobahőmérsékleten vagy annál valamivel magasabb hőfokon végzik. A fluor, vas és alumíniuin, főrészét, valamint jelentős mennyiségű foszíarpé%toxidot tartalmazó csapadék, elválasztása után az anyalúgban levő P2Os-t 60 C°-nál magasabb hőmérsékleten dikálciumfoszfát alakjában oly módon csapják le, hogy az anyalúghoz továblbi mennyiségű mésztejet, ill. kalciumkarbonátot adnak, adott esetben kálciumnitrát oldattal képezett elegy formájában. A kapott dikálciumfoszfát 45—50 súly% P20r,-t tartalmaz ugyan, a P^O-, mennyiségének azonban mindössze kb. 60%^át nyerik ki. A salétromsavas nyersfoszfát-feltárási-termékből fluorban szegény dikálciumfoszfát oly módon is kicsapható', hogy a feltárási terméket káliciumnitrát oldatban szuszipendált kál-5 ciumhidroxiddal elegyítik. A feltárási termékhez {PaOá-tartalom: legfeljebb kíb. 0,5 mól/l) az első semlegesítési fokozatban a vas, alumínium és fluor kicsapásához elegendő mennyiségű káltiumhidroxidot 10 adnak. A feltárási termékben a H^iFf, és AI2O3 aránya előnyösen 21—.3 : 1. Az eljárásnál nem kerülhető el, hogy a P2O5 nemikívánatos mértékben nagy része ki ne váljék. A kiváló anyag elválasztása után nyert szűrletből to-15 vábbi kálciumhidr oxidszuszpenzió hozzáadásával fluorszegény, legfeljebb 40 súly% PaOs-tartalmú dikálciumfoszfát nyerhető. A reakcióelegy hőmérséklete mindkét lecsapásnál 35—40 C° legyen. 20 Más ismert eljárás szerint a nyersfoszfátot ásványi savakkal a monokálciumfoszfát-fokozat eléréséig tarjáik fel. A kapott feltárási terméket pH 2—3 értékig hígítják. A kiváló csapadékot az oldhatatlan anyaggal együtt elvá-25 lasztják. A szűrletet kálciumoxiddal pH 2,5— 3,5 értékig semlegesítik. A kiváló csapadék a fluor nagyrészét, foszforpentoxidot és valamennyi, nyersfoszfátból származó szennyezést tartalmazza; a csapadékot elválasztják. A szűr-30 létből további kalciumoxid hozzáadásával kb. 155301