155163. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagymolekulasúlyú poliakrilamid típusú flokkuláló reagens vizes oldatának előállítására

155163 3 4 1956, 78, 29319—•2943 oldal). A polimerizáció folyadékfázisban való kivitelezése egyszerűbb. A polimerizációs folyamat lefolytatását kib. 8 pH értéken perszulfát típusú iniciátorok jelenlétében végzik. A szakirodalomból kiderül, hogy a folyadékfázisban való polimerizálás során az akrilamid monomer (koncentrációjának 10%-ot nem szabad meghaladnia, mert kizárólag 10%-nál kisebb kiindulási monomer koncentráció esetén nyerhető vízoldható végtermék. Ha a monomer koncentrációja a polimerizációs elegyben több mint 10%, akkor a polimerizálás során kocsonyás vízben nem oldható termék képződik, mely a vélelem szerint flokfculálószerként való felhasználásra alkalmatlan (lásd 219 850 sz. osztrák szabadalom). A találmány célja oly poliakrilamid bázisú flokkulálószer vizes oldatának előállítása, mely az ismert termékeket flokkuláló hatás kifejtése tekintetében felülmúlja, így felhasználása gazdaságosabb. A találmány értelmében poliakrilamid típusú kopolimer termék vizes oldatának előállítására úgy járunk el, hogy a kiindulási anyagként felhasznált afcrilnitril monomer kénsavas hidrolízisét oly olajoldható rézsók, mint pl. rézoleát vagy rézrezinát jelenlétében végezzük, melyek a semlegesítés során 6—9 pH tartományban kicsapódnak, majd az így kapott monomer akrilamidnak 10 súly%-nál több, célszerűen legalább 20 súly% monomert tartalmazó vizes oldatát 7,5—9 pH tartományban, célszerűen 8 pH értéken, a monomerre számítva 0,—2% ismert initiator mint ammóniumper szulfát jelenlétében 22—80 C°-on, előnyösen 35 C°-om, legalább 50%-ban vízoldihatatlan kocsonyaszerű gélkonzisztenciájú termékké polimerizáljuk, majd az így kapott anyagot célszerűen felhasználás előtt 1 cp viszkozitású közegben legalább 0,5 Kai/liter • perc energia koncentrációjú ütközéses nyírás alkalmazásával dezaggregáljuk és ezáltal kolloid vizes oldattá alakítjuk át. A találmány szerinti eljárással előállított flokkuláló reagens hatása lényegesen felülmúlja az ismert eljárásokkal nyert hasonló termékek hatását. A hatásnövekedés azzal függ össze, hogy a szakirodalom megállapításaival ellentétben annak ellenére, hogy ismert 'módszerek alkalmazása mellett vízoldhatatlan terméket kapunk, a poliakrilamid polimerizációs fokát megnöveltük. A termék polimerizációs foka 30 000-nél nagyobb, átlag molekulasúlya 2'000 000-nál több. Az így nyert termék kielégíti a maximális koaguláltató-flokkuláló hatás szempontjából a szintetikus polimervegyületekkel szemben támasztott résziben ismert, részben általunk megállapított követelményeket. Ezek a követelmények a következő pontokba foglalhatók össze: 1. Ionos jellegű polielektrolit, vízoldhatósága legalább 0,5%. 2. Nagy polimerizációs fokú lánamolekula-szerkezet, melynél a polimerizációs foknak 2 csak a minimálisan megkívánt vízoldhatóság szab határt. 3. A láncpolimer fonal alakú molekuláról leágazó funkcionális csoportok minél nagyobb mólkóhéziós inikrementuma, a molekula dipól momentuma legalább 5 Kai/mól legyen. A találmány szerinti eljárás kidolgozásánál az alábbi szempontokat vettük figyelembe. A monomer ákrilnitril kénsavas hidrolízisénél a szakirodalom megállapításaival ellentétben mind a kénpor, mind a metilénkék a folyamat inJhibitálására alkalmatlan. Inhibitorokként a hidrolízis során a monomerre számítva 0,1—0,5%-os koncentrációban rézoleát vagy rézrezinát inhibitorok mutatkoztak a legmegfelelőbbnek. Ezek a reakció közegében jól oldódnak, azonban a második lépésiben alkalmazott polimerizáció lúgos közegében gyakorlatilag oldhatatlanok és így a vizes lúgos fázisban való oldhatatlanságuk folytán a rendszerből kicsapódnak és a polimerizációt nem gátolják. A kénsavas hidrolízist 80—95 C° hőmérsékleti tartományban végeztük, miközben ügyeltünk arra, hogy a térhálósodás elkerülése végett a hőmérséklet 100 C°-ot ne haladja meg. A monomer akrilamid polimerizációjánál 8 pH értéken és folyadékfázisban ammóniumperszulfát iniciátorok jelenlétében több mint 10% monomer koncentráció alkalmazása mellett kocsonyás gélszerű konzisztenciájú polimer termék előállítását céloztuk. Jóllehet a szakirodalom megállapításai szerint az ilyen jellegű polimer flokkulálásra alkalmatlan, mivel vízben nem oldható, ezzel szemben, ha a hagyományos eszközökkel vízoldhatatlannak vélt óriáspolimert nagy energia koncentráció alkalmazása mellett mechanikus nyíró hatással dezaggregáljuk, akkor az ó>riásmolekulákiból álló poliakrilamid kocsonyát nem ülepedő stabil kolloid oldatba lehet vinni és ilyen termék sokkal aktívabb flokkulációs szempontból, mint az e téren ismert szerek. Nem szükséges tehát az, hogy az ismert eljárások előírásai szerint a polimerizálást 10% alatti .monomer koncentrációban végezzük, hanem kifejezetten előnyös, ha a polimerizációt pl. 25% monomer koncentráció mellett végezzük. A találmány szerinti eljárással nyert tenmék emelt molekulasúlyát a lakk- és festékiparban szabványosított, Ford tölcséren kifolyási sebességen mért molekulasúly meghatározással bizonyítottuk. Ford 4 tölcséren mért elemzési adatok a következők: Vizsgálati anyag Kifolyási idő mp-iben Víz (210 C°) 10,0 Separan NP10 (Dow Gbemical) 1% vizes oldata 13,2 A találmány szerinti termék 1% vizes oldata 17,6 A találmány szerinti termék javított flokkuláló hatását összehasonlító kísérletekkel állapí-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60