155089. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos tiszta alumíniumklorid előállítására szennyezett vizes oldatokból
155089 11 A 11 elso bepario-knstalyosita berendezésbe lényegében folytonosan az anyalúghoz friss alumíniumklorid tartalmú kiinduló oldatot adagolunk abból a célból, hogy a kivált és eltávolított alumíniumklorid-faexahidrá.t mennyi- 5 séget pótoljuk. Ezenkívül az anyalúgból folytonosan vizet is elpárologtatunk, hogy az alumíniumklorid folyadékban levő koncentrációját kissé az alumíniumklorid telítettségi koncentrációja felett tartsuk. A víz e/párolgása f-oly- 10 tán az anyalúgiban levő vas!(III)-klorid koncentráció nem kívánt magas szintre növekszik, ezért az oldat főtötmegébőil egy jelentős menynyiségű anyalúgot folytonosan leválasztunk a 11 első ibepárlÓHkrisitályosító berendezésiben. 15 Mint már korábban leírtuk, a 11 első bepárló-lkrisitályosító berendezésiből kivált anyalúg mennyiségét olyan értékre választjuk, hogy ebben a berendezésben a vas.(III)-kk>rid koncentrációja olyan érték alatt maradjon, amelynél 20 jelentősebb mennyiségű vas(III)-tklorid leválása nem történhet, vagy a kívánt alumíniumklorid termék tisztaságát az együtí-leválá'í vagy a fizikai zárványok képződése ebben a műveletben nem szennyezi. Megállapíthatjuk azt pl.. 25 hogy ha a kiinduló oldat kb. 80 g 1 ALO.-.-.at (A1C1; formában) és mintegy 0,4 gi Fe:,0 :r at (FeCl:; formáiban) tartalmaz, akkor a beíömányített anyalúgból kb. 8,5 l-t szükséges a 11 első bepárló-kristályositó berendezésbe elvezet- -,Q ni a berendezésbe adagolt friss kiinduló oldat minden egyes 100 1-ére számítva. Ily módon az első anyalúgiban meggátolhatjuk a vas(lll)-klorid koneentrációértékének 5 g/l Fi-O-nál nagyobb koncentrációérták 'fölé való emelke- : s dését, .amely koncentráció felett a kívánt nagytisztaságú aluimíniumklorid-hexahi'di'át kristályos formában már nem lenne kinyerhető. A 11 első bepárló-kristályositó berendezésből kivett anyalúgot szűrjük vagy centrifugál- 40 juk, vagy hasonló műveletnek vetjük alá abból a célból, hegy a kivált alummiumklorid-hexahidrátot és más szilárd anyagokat elválasszuk. A derített oldatot a 14 második be.pérl ó-kristályosító berendezésbe vezetjük, ahol 45 további vízmennyiséget lepárlunk és ennek megfelelően további alummiumklorid-hexahidrátot leválasztunk. Nyilvánvaló az, hogy a második bepárló-kristályositó berendezésben állandóan vizet párologtatunk el és így az eb- 50 bői kinyerhető kristályos termék kis mennyiségű, de jelentékenyen nagyobb mértékben lesz vasi(III)-kloriddal szennyezve, mint az első böpárlási-kristályosítási lépésben nyert kristályos termék. 55 A találmány szerinti eljárás gyakorlati kivitelezése során alapvető fontossággal bír az a körülmény, hogy a második bepárlási-kristályosítási lépésben nyert kristályos termékben levő vasi(III)4doirid: alumíniumklorid relatív aránya ne haladja meg (előnyösen kisebb legyen), mint a 11 első bepárló-kristályositó berendezésbe bevezetett alumíniumMorid tartalmú kiinduló oldatban jelenlevő yäs(III)-klorid: : alumíniumklorid relatív aránya. Ennek megfelelően az első bepárlási-krisíályosítási lépésnek hasonlóan a 14 második bepárló-kristályositó berendezésben is az anyalúg jelentős mennyiségét folytonosan leválasztjuk. így megelőzhetjük azt, hogy a második anyalúgban levő vas(III)-kloridJkoncentráció túlhaladja azt az értéket, amelynél a kivált kristályos sótermék nagyobb mennyiségben lesz vas(III)-kloriddal szennyezett, mint a kiinduló oldat. Pl. a jelen példát vizsgálva azt tapasztaltuk, hogy ha a 14 második bepárló-kristályositó berendezésben levő anyalúg legfeljebb 85 g/l FejQj-at (FeClj formáiban) tartalmaz, akkor az ebből leválasztható kristályos sótermék valamivel kevesebb vas(III)-lkloriddal lesz szenynyezett, .mint a vas(III)-klorid relatív részaránya a kiinduló oldatban, amelyet a 11 első bepárló-kristályositó berendezésbe eredetileg bevezettünk. Ha pl. a 14 második bepárló-kristályositó berendezésbe a bevitt alumíniumklorid tartalmú kiinduló oldat minden egyes 100 1-ére számítva kb. 2,5 1 betömónyftett anyalúgot választunk le, akkor a második bepárló-kistályosító berendezésben levő .anyukig vas (Ul)-klorid koncentrációját a ímegengedihető maximális érték alatt tarthatjuk, vagyis elfogadható -mértékben vas(IH)-kloriddal szenynyezett kristályos terméket nyerhetünk. Mivel a második bepárlási-fcristáiyosítási műveletből kapott kristályos termék nem tartalmaz nagyobb részarányban szennyezést, mint a 11 első beipárló-kristáiyosító berendezésbe beadagolt kiinduló oldat, így ezt a szennyezett aluimíniumlkloridot az eljárás kezdeti lépésébe visszavezetjük, itt közvetlenül elkeverhetjük a vizes kiinduló oldattal anélkül, hogy az első beipárlási-ikristályosítási lépésiből kinyerhető nagytisztaságú alumíniumklarid-termék minőségét károsan befolyásolnánk. Ennek megfelelően a 14 második bepárló-kristályositó berendezésből elvezetett szennyezett kristályos terméket a kisérő anyalúgtól a 15 megfelelő elválasztó berendezésben elkülönítjük, a leszívatott anyalúgot a második bepárló-kristályositó berendezésbe visszavezetjük, míg a szenynyezett alumíniumklorid-hexaíhidrátot tartalmazó kristályos terméket .mossuk, végül az 1. ábrán vázolt folyamatábrának megfelelően az eljárást kezdeti lépésébe visszaadagoljuk. A 14 .második bepárló-kristályositó berendezésből elevezetett betöményített anyalúg egy részét elönthetjük, adott esetben pedig, feltételezve azt, hogy a túl sok alum niumikloridot tartalmaz és így az eljárás gazdaságosságát befolyásolná, egy további bepárlási és kristályodsít ási műveletibe vihetjük. A második bepárló-ikristályosító berendezés^ bői kinyert anyalúgot egy további' bepárlási és kristályosítási műveletnek vétthetjük alá, arhikoris az anyalúgból további aluimínium-mennyiségeket nyerhetünk ki. Előnyösen azonban ezt az anyalúgot {arneninyifoen nem visszük át egy harmadik bapárló-kristályosító 10 15 20 25 iO 40 45 50 55 60 6
