155089. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos tiszta alumíniumklorid előállítására szennyezett vizes oldatokból
155089 9 10 elemzési adatot azonban ekvivalens oxid-bázison fejeztük ki. A találmány szerinti eljárás további részleteinek szemléltetése végett az egyes műveleti lépésekét a csatolt ábrák kapcsán fejtjük ki. Az 1. ábrán vázlatos folyamatábrát szemléltetünk, amely a találmány szerinti eljárás alapvető műveleti lépéseit tartalmazza. A 2. ábrán a találmány szerinti eljárás egyik módosított kiviteli változatának vázlatos folyamatábrája van feltüntetve. Erre a változatra jellemző, hogy a kiinduló oldat egy kisebb résziét az első bepárló-lkristályosító berendezésibe Való (beadagolás előtt előezetes bepárlási és kristályosítási műveletnek vetjük alá. A 3. ábrán vázolt görbe az anyalúg és az anyalúgíbói kiválasztott sótermjék vastartialmániak egyensúlyösiszefüggését szemlélteti. A 4. ábrán feltüntetett görbe aiz anyalúg és az anyalúgíbói kivált sótenmék kiróimtartalmának egyensúlyi összefüggését ábrázolja. A telített vizes oldatból (vagy anyalúgíbói) leválasztható alumíniumiklorid-hexsahidrát-sóban jelen levő vasi('IIiI)-klorid mennyisége és relatív résziaránya nagy mértékben függ az anyalúgban jelen, levő vasí(HI}-lklorid mennyiségétől és relatív részarányától. Az an-yalúgbam jelen levő vasi(III)-kloirid mennyiségét, valamint a sókésziterinékiben jelien levő vas(llil)-klorid mennyiségének egyensúlyösszafiüggését a 3. ábrán grafikus úton szemléltetjük. Ha pl. azt tűzzük ki öélul, hogy az anyalúgíbói leválasztott alumíniumklorid-lhexáhidirát nem tartalmazhat 0,0i3 súlyszázalék Fe^O^-inál nagyobb mennyiséget, akkor az anyalúgban levő vas (Illj-klorid koncentrációija nem haladhatja meg a kb. 5 g/l FejOs értéket. Hasonlóiképpen, ha a kinyerendő alumíniumkloriid-lhexiaihidrát legfeljebb kb. 0,3 súlyszázalék Fe^s-at tartalmazhat, akikor a só leválasztásaira használt anyalúg Fe2Ü3 koncentrációja, legfeljebb 48 g/l Fe2 0 3 lehet. Ha feltételezzük azt, hogy az első bepárlási-krisitályosítási lépésbe beadagolt kiintdulóoldat kb. 80 g/l alumíniumoxidot (alumíníurrMorid formában, oldatban) és kb. 0,4 g/1 vas{III)-oxidot (vasi(ni)-Morid formában oldatban) tartalmaz a találmány szerinti eljárás első bepárlási-kristályosítási műveletéban nagytisztaságú, legalább 99,5 súlyszázalék alumíniumklorid^hexalhidrátot és legifeljebb 0,06 súlyszázalék vasi(III)-kloridot tartalmazó' kristályos só végtermék, előállítása van célul kitűzve, akkor tapasztatot szerint az első bepárló-ikristályosító berendezésben az anyalúg vaskonioeritrációja (mely anyalúg kb. 160 g/l AICI3 formában jelenlevő Al'203-at telített oldatként tartalmaz) legfeljebb kb. 5 g/l Fe2>03 . lelhet (vas (III)lklo:rid foirmában). A gyakorlati kivitelezés során azt állapítottuk meg továbbá, hogy ha az első bapárló4kristályosító berendezésben a vas koncentrációját 5 g/l Fe2 03 (FeCl. formában) konoenltrációértéken, vagy ez alatt, kívánjuk tartani, akikor az első biepérló4mstályosító berendezésben a betáplált friss kiinduló oldat minden egyes 100 literéből 8,5 l-t kell leválasztani. Ha a kiinduPó oldat (amely kb. 80 g/l Al2O3-a.it tartalmaz) az előbb említett 0,4 g/l Fe2Os koncentrációnál (FelCls formában) többet tartalmaz, akkor ennek megfelelően az anyalúgíbói nagyobb mennyiséget szükséges az első bepárló-faristályosíitó berendezésben leválasztani, abból a célból, hogy az első anyalúg vasköncentrációtját az előbb említett 5 g/l Fe2 03 (FeCl 3 formában) koncentrációérték alatt tartsuk. Hia az előbb említett kiinduló oldatban jelen levő vasikoncentráció a; kb. 2,5 g/l Fe2 03 értéket eléri, akkor az első bepáirló-kristályosító berendezésből leválasztani szükséges anyalúg mennyisége megközelíti a 100 %-ot. Ennél a pontnál az eljárás természetesen az adott kiinduló oldat-összetétel és termék^tiszitasáigi feltételek esetén tovább már nem alkalmazható. Az 1. ábrán feltüntetett folyamatábra szerint az aiumímumfclorid és vas(in)-iklorid keveréket tartalmazó vizes kiinduló oldatot a 10 kiindiulóoldat-rtiairtályban tároljuk, Ebből a tartályból az oldatot lányegében folyamatosan és egyenletes sebességgel vezetjük a 11 első be^ párló-4kiristiályosí: tó berendezésbe. A kiinduló oldatot az első bépárló-lkristáryosító berendezésben víz elpárolögtatása útján betöményítjük abból a célból, hogy ebből az első anyalúgot kinyerjük. Az első anyalúg tulájdonképpcn alumíniumklorid telített oldatából áll, amelyből a kívánt relatíve tiszta alumíniumklorid-hexaihidrát krisitáiyolk kiválnak. A kapott relatíve tiszta alumíniumlkloriid^hexahiidrátot az első bepárló-kiristályosító berendezésből kristályos szuszpenzió formában elvezetjük és a kísérő anyalúgtól a megfelelő 12 elválasztó berendezésben (amely pl. centrifuga, szűrő vagy hasonló lelhet) elkülönítjük. A kristályos sóterméfcről leszívatott anyalúgot visszavezetjük a 11 első bepárkWkristályosíitó berendezésbe, a kinyert magytisztaságú alumíniumlklorid-feexaihidrát kristályokat pedig mossuk és további feldolgozás céljából elkülönítjük. 10 15 20 25 30 E5 40 45 50 55 60 A találmány szerinti eljárás gyakorlati megvalósítását szemléltető alábbi példa viszonylag tiszta alumíniumklörid-íbexaihidrát kristályok 25 elválasztására és kinyerésére vonatkozik. Olyan oldatból indulunk ki, amely főtömegében oldott aluimíniumkloridot és kisebb mennyiségben oldott vasi(in)-klöridot tartialmaz. A leírt alumíniumklorid elválasztására vonatkozó' pél- 30 da azonban hasonló hatékonysággal alkalmazható bármely szennyezett sóoldartból frakcionált kristályosítással kinyerhető tiszta só' előállítására is. Különösen jól alkalmazható ez az eljárás alummiumklorid-thexialhiidrát olyan sa- E5 vas feltárási oldatokból való elkülönítésére, amelyek viszonylag nagyabb mennyiségiben alumíniumikloridot, emellett pedig kisebb menynyiségben egyéb fémkloridöikat is tartalmaznak. 40 5
