155089. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos tiszta alumíniumklorid előállítására szennyezett vizes oldatokból
155089 8 visszük. Ennek folyamán lényegéiben teljesen tiszta minőségű alumíniumlklorid-hexalhidrátot választtatunk le és nyerhetünk ki, amelyből kémiailag tiszta alumíniuofnoxidot leihet további feldolgozás során előállítani. Ebben a műveletben a mellékáramként elvezetett anyaliúgiból természetesen viszonylag nagy mennyiséget kell leválasztani az előzetes bepárlásra és átkristályosításra használt készülékből abból a célból, hogy nagytisztaságú sót nyerjünk végterrnélkkénit. Az elvezetett viszonylag nagymennyiségű anyalúgot közvetlenül beadagoljuk az első bepárlásra és átkrisitályosításra használt (berendezésibe és ezzel kiegészítjük az alumíniumklorid tartalmú kiinduló oldat menynviségét. 10 15 A találmány szerinti eljárást specifikusan aiumíniumkloridot és .más fémkloridoikat, mint vas(III)-kloridot, króm(IIl)-kloridot és hasonló 20 fémkloridoikat tartalmazó vizes oldatokból viszonylag tiszta alumíniumklorid elkülönítésére és visszanyerésére dolgoztuk ki. A találmány lényegéből kitűnik azonban, az is, hogy ez az eljárás bármely hagyományos frakcionáló kris- 25 tályosítási technológiával tisztítható sófceve-rékék vizes oldataiból viszonylag tiszta kristályos sóik kinyerésére hasonlóképpen hasznosítható. Ha a kiinduló vizes oldat ilyen esetbon három vagy több olyan sókeveréiket tartalmaz, -JQ amelyeknek közös anionjuk van és ebiből a kiinduló oldatból az egyik sót, rendszerint a sóikeverékben túlnyomó résziben jelen levő sót szükséges lényegében a többi jelen levő sótól mentes állapoitfban kinyerni, akkor a találmány 35 szerinti eljárást a következőiképpen alkalmazzuk: Az egyik szennyezőként jelen levő fémet (rendszerint, de nem szükségképpen azt a fémet, amelynek jelenléte a tisztított sóvégtermélkfoen a legjobban zavar) mint szabályozó 40 szennyezést választjuk ki, ennek anyalúgban levő koncentrációjia szabályozza azt a folyadékmennyiséget, amelyet folytonosan leválasztunk az első és minden ezután következő bepárlási ós kristályosítási 'műveletben. Ezáltal 45 lehet megakadályozni azt, hogy a szabályozó szerepet betöltő szennyezés anyalúglban levő koncentrációja azt a maximumot meghaladja, amelynél lényegében tiszta kristályos sótermék az oldatból már nem választható ki. Pl. ha azt 5C tűzzük ki célul, hogy alumíniuimlfeloridot és kisebb mennyiségben vasi(lill)-kloridot és fcrómi(III)-ikloiridot tartalmazó vizes oldatból lényegéiben tiszta alumíniuimlklorid-lhexahidrátot kell kinyerni, akkor mind az anyailúgban levő 55 vasí(ÍII)-klorid, mind a króimi(III)-klorid koncentrációt felhasználhatjuk szabályzó tényezőként annak «megállapítására, hogy .milyen mennyiségiben kell az anyialúgból egy részt leválasztani abból a célból, hogy a szennyező 60 fémsóik anyalüglhan levő koncentrációját a maximális konöentráció-érfék alatt tartsuk, amelynek eredményeképpen a kívánt tiszta aluimíniumlklöírid-lhexalhi'drát kinyerhető. A fenti elméleti példát alapülvéve a két szeny- 65 nyező fémsó közöl a króm sokkal jobban zavar, mint a vas, így előnyösen a krómkoneentrációt választjuk meg szabályzó' tényezőként annak .megállapítására, hogy az anyalúgból milyen részarányt szükséges leválasztani. A találmány szerinti eljárás alábbi kiviteli példájában tehát szabályozószennyezőként a krómot használjuk fel kohósítható alumíniumoxid előállításánál. Georgia-anyagot sósavval feltárunk. A nyert sósavas feltárási oldat 80,0 g/l Al2 0 : ^at és mintegy 0,02 g/l C.r 2 0; r at tartalmazhat alumíniumklorid, illetve ! króm:(HI)-klo-rid oldat formában, ezenkívül még számos egyéb fómfcloridot is. Ha az első bepárlási-ikristályosítási műveletiben leválasztott anyalúglban levő Gr2 0:j-konoentráció (amely króm (Ill)-klorid formában van jelen) nem haladja meg a tob. 0,25 g/l értéket, akkor ebben a bepárlási és kristályosítási műveletben leválasztott és visszanyert alumíniumkloridsó legfeljebb kb. 0,0012 súlyszázalék Gr2Q :! -at tartalmaz, emellett a sót érmékben jelenlevő' összes többi fémszennyezés a megengedhető maximális érték alatt marad, .amennyiben a kinyert sótermékből koihósítható alumíniumoxid előállításai célozzuk. A találmány szerinti eljárásnak fenti jellemző vonását a következő táblázatiban szemléltetjük, amelyben egy tipikus savas feltáró oldat analízis értékeit az ebből kinyerhető kohósítható alumíniumoxid analízisértékeivel öszszelhasonlitjuk. A savas feltárási oldatból ugyanis a fonti króm szabályozószeninyezést kiválasztva kohósítható alumíniumoxid előállítása van célul kitűzve. Analízis Savas feltáró T , , . Komopnensek oldat g/l rvaMjmaiii lenircu súly% AI2 0 :1 80,0 99,5+ Cr2 0 :! 0,019 0,002-3 Fe2 0 :i 0,04 0,005 TiÖ2 0,02.4 0,001 GaO 0,218 0,030 MgO 0,0136 0,05 Si02 0,031 0,014 Na2 Ö 0,46 0,01 K2 Ó 0,21 0,011 P2O5 0,0,17 0,015 V2O5 0,041 0,008 NiO 0,006 0,00218 MnO 0,015 0,0023 B2 0 ;! 0,012 0,0016 CuO 0,009 0,000,8 ZnO 0,09 0,00a GasO/i 0,0211 0,O0i2 A táblázatban felsorolt komponensek a megfelelő kloridok föiranájában a feltáró oldatban már eredetileg bennfoglaltatnak. Az összes 4