155089. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos tiszta alumíniumklorid előállítására szennyezett vizes oldatokból

155089 tályösító műveletihez hasonló bepárlási és kristályosítási műveletnek vethetjük alá. Ez utóbbi esetben a harmadik anyalúg főtömegé':ől leválasztott foHyadékmennyiséget úgy szabályozzuk, hogy a harmadik anyalúg szennyező 5 fémklorid koncentrációja kisebb legyen annál, amely koncentrációiban a harmadik anyalúgiból bepárlás ás kristályosítás útján kinyert kristályos sóban levő relatív szennyező fémklorid részarány meghaladná az ellépésben és kristá- JQ lyosítási műveletben leválasztott első anyalúgban levő szennyező fémklorid relatív részarányát. Az első anyalúgot isimeretes módon a második bepárlási és kristályosítási műveletben a második anyalúghoz adagoljuk. A har- 15 madik anyalúg főtömegétől elválasztott anyalúgot a harmadik bepárlásiMkristályosíitási lépésiben elönthetjük, vagy hidrogénklorid, illetve klorid-tartalmának visszanyerése végett regeneráljuk. Egyes esetekben az így nyert 2

0 anyalúgot az előző módszerrel azonosan bepárlási és kristályosítási műveletbe visszük. A találmány szerinti új eljárás, amely viszonylag tiszta alumíniumklorid-ihexahidrát 25 szennyezett vizes oldatokból való kinyeréséire irányul, azzal a külön jellegzetességgel rendelkezik, hogy a kívánt viszonylag tiszta alumíniumsót az elsői bepárlási és kristályosítási lépésben leválasztjuk és kinyerjük, nem pedig 30 az utolsó' kristályosítási lépésben, mint a hagyományosan használt frakcionáló 'kristályosításnál szokásos volt. Az így kinyert relatív tiszta alumíniumsót valamely előnyös feldolgozási eljárással (ipl. kalcinálás útján) eletkro- ^5 litikus alumínium előállításaihoz szükséges nagytisztaságú alumíniumoxiddá átalakítjuk. Az egyes bepárlási és kristályosítási műveletekben levált és visszanyert, relatíve szennyezett alumíniumsófcaít az eljárás azon műveleté- 40 be vezetjük vissza, amely műveletnél a regenerált alumíniumsóiktaan levő szennyező fémsók relatív koncentrációja nem haladja meg az eljárás megfelelő műveletében alkalmazott sóoldatban az illető szennyező fémsók relatív 45 koncentrációját. Az egymás után következő bepárlási és kristályosítási műveleteket a találmány szerinti eljárásban elsősorban olyan célból alkalmazzuk, hogy a kiindulási oldatban jelen levő alumínium mennyiséget végül 50 viszonylag tiszta alumíniumsók formé játon elegendő mennyiségben kinyerjük és ilyenfarmán az eljárás gazdaságosságát és ipari alkalmazíhatóságát biztoisítsuk. Az egymást követő bepárlási és kristályosítási műveleteket, ame- 55 lyeknél növekvő mennyiségben szennyezéseket tartalmazó sóoldatokat nyerünk, addig folytathatjuk, míg az anyalúg főtömegétől elvezetett anyalúg mennyisége bármely bepárlási és kristályosítási műveletben megközelíti azt a go szennyezett alumíniumkloridot tartalmazó oldatmennyiséget, amelyet az illető bepárlási és kristályosítási műveletben az anyalúglhoz beadagolunk. (Megjegyezzük azt, 'hogy ezt a módszert akikor alkalmazzuk, ha az anyalúg- :65 ból kinyerni kívánt kristályos termék egynél több szennyezősóit, vagy jelentősebb mennyiségben szennyezősókat egyáltalában nem tiartalmazíhiat.) Természetesen eljárhattunk akként is, hogy az eljárást valamely korábbi kristályosítási szakaszban megszakítjuk. Ezzel kapcsolatiban rámutatunk a találmány szerinti eljárás alapvető előnyére. Az eljárás ugyanis számos egymást köveitő bepárlási és kristályosítási műveletiből áll, azonban az eredeti, alumíniumlkloirid tartalmú kiinduló oldatban jelen levő vízmennyiségeit csak egyszer kell bepárolni. Másképpen kifejezve, az öszszes -beipárlási és kristályosítási műveletiben elpárologtatott teljes vízmennyiség nem haladja meg a kiinduló oldatban jelen levő váz menynyiségét. A találmány szerinti eljárásnak ez az előnye annak tulajdonítható, hogy az első bepárlási és kristályosítási műveletben nyert relatíve tiszta sótermíéket átkiristályosítás céljából nem oldjuk fel isimét vízben, valamint annak is, hogy az egymás uftán következő bepár lási és kristályosítási műveletekben nyert viszonylag szennyezett sókat ismét feloldjuk a feldolgozandó szennyezett sóoldatban. Ily módon a találmány szerinti eljárás alkalmazásával nagy ráfordításokkal járó műveleti lépések és a nagy energiaigény elkerülhetők szemben a szokásos frakcionált kristályosítási és átkristtályosítási műveletekkel, mivel nem szükséges az egyes bepártasoknál, átkrisitályosításoknál és újraoldásnál képződő vízmennyiség bepárlásáról gondoskodni. Ezeknek összimenynyisége ugyanis többszörösen meghaladja a kiinduló oldatbán jelenlevő eredeti vízmenynyiséget. Azt tapasztaltuk, hogy az utolsó bepárlási műveletből elvezetett koncentrált szenynyezéseket tartalmazó és elöntendő vagy anyalúgban levő AICI3 mennyisége jelentékenyen kevesebb, mint annak az alumíniumkloridnak az összmennyiségé, amely az egyes elöntésre kerülő anyalúgoknál veszendőbe menne a találmány szerinti eljárással összehasonlítható hagyományos frakcionált átkristályosítási eljárások során. A találmány szerinti eljárás további fontos előnye abban rejlik, hogy az első bepárlási és kristályosítási műveletiből kinyerhető aluimíniumsó minőségét tetszés szerinti tisztasági fokozatra szabályozhatjuk és technikai minőségű alumíniumkloridtól (alumíniumoxidtól) purissimum minőségű alumíniumkloridig (vagy alumíniumoxidig) minden fajta minőségű termék előállítható. A kinyerhető technikai minőségű alumlniumklorid (vagy alumíniumoxid) tulajdonképpen nem sokkal kisebb mértékben szennyezett, mint a kiinduló oldatban jelen levő alumíniumklorid. A találmány szerinti eljárás egyik fontos kiviteli változata szerint a kiindulási aluimíniumkloridot tartalmazó oldat egy kisebb mennyiségát vagy meUéfcáramát a kiinduló oldat főtömegétől elválasztjuk és ezt a részt előzetes bepárlási és kristályosítási műveletbe