155088. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás poliészter előállítására és polikondenzációs reaktor

155088 tül áramoltatják. A folyadék vagy gőzalakú hőcserélő folyadékot, pl. difenilt a 20 csökötésen keresztül a hőcserélőbe be- vagy kiszivattyúzzuk. A berendezés működése közben az átészterező reaktorban nyert előkondenzált terméket, vagyis a bisz-'2-hidroxi-etiltereftalátot a 9 bevezetőcsövön az 1 reaktorba szivattyúzzuk, A 4 keverő a folyadék masszát átkeveri, míg a 3 terelőlemezek az anyag vízszintes mozgását megtörik. Az 1 edényben a 10 folyadékszintet tartjuk fenn. A folyamat közben a folyékony anyag megtölti a 13 ürítő csövet és átkerül a 14 hőcserélőbe. A 14 hőcserélőben levő folyadékszintet kissé magasabban tartjuk, mint az 1 reaktorban levő folyadékszintet az ábra szerint, így a 14 hőcserélő felső részéről az 1 reaktorba a folyadék a szifonhatás alapján áramlik át. A terméket 17 ürítőtartályon keresztül távolítjuk el az 1 reaktorból. A 2 köpenyes kamra és a 14 hőcserélő segítségével a reakciópartnerek hőmérsékletét kb. 2,55 és 270 C° között tartjuk. A 7 nyíláson keresztül vákuumszivattyú segítségével az 1 reaktorból folytonosan etilénglikolt távolítunk el, emellett a reaktorban való nyomás 20—200 Torr, előnyösen 25—150 Torr nyomásértékek között tartjuk. A következő II. táblázat, amely az I. táblázatihoz hasonlóan három részre van osztva, az első polikondenzációs reaktor működését szemlélteti. Minden egyes táblázat-részben két paramétert állandóra választunk, míg a harmadik paramétert változtatjuk. II. táblázat Ter-HőmérTartózNyomék-ViszkoA konséklet kodási más vesztezitás denzá(C°) idő (óra) (Torr) ségi {rj belső) tuim idő (óra) (%) színe .240 2,50 260 270 280 60 50 50 50 50 0,06 '0,09 0,18 '0,20 0,20 fehér fehér fehér fehér sárga 10 15 20 Az 5 keverő folyamatosan kavarja a reagáló anyagot a reaktoredény és a hőcserélő közötti áramoltatás közben. A polikondenzált terméket a reaktor-kamra fenekén távolítjuk el és a má- 25 sodik polikondenzációs reaktorba átvezetjük. Az etilénglikolt pedig gőzalakban a 7 nyíláson keresztül eltávolítjuk. A re-cirkuláít anyag-ürített termék arányát célszerűen 10 : 1 és 20 : 1 arányra szabályozzuk. A recirkuláítatási arány megváltoztatásával a reaktorban való tartózkodási időt is változtathatjuk. A tartózkodási idő 1—4 óra között ingadozhat, célszerűen három órára állítjuk be. 30 35 40 45 50 60 65 Hőmérséklet (C°) Tartózkodási idő (óra) Nyomás (Torr) Termékveszte-Ségl (%) Viszkozitás {s, belső) A kondenzátum színe 260 1 50 1 0,06 fehér 260 1,5 50 1 0,07 fehér 260 2 50 1 0.10 fehér 260 2,5 50 1 0,17 fehér 2,30 3 50 1 0,18 fehér 260 4 50 1 0.18 sárgás 260 3 400 1 0,10 sárgás 280 3 200 1 0,12 sárgás 2,80 O 150 1 0.18 sárgás 280 3 100 1 0.13 í ehel260 3 80 1 0,18 icher 260 3 50 1 0,18 fehér 280 3 30 3—5 0,26 fehér 260 3 10 10 0.29 fehér Az első polikondenzációs reaktorból a nyert terméket a második polikondenzációs reaktorba szivattyúzzuk, ahol a poiimerizáció második fázisát lefolytaljuk. A második polikondenzációs reaktor vízszintesen elhelyezett, általában hengeres alakú reakcióedény, amely függőleges, adott esetben szigetelt terelőlemezékkel több kamrára van osztva. Az edényt hosszmetszetben forgatható tengely szeli keresztül, amelyhez előnyösen egymástól egyenlő távolságban elhelyezett csavarvonalalakú spirális terelők vagy szintén egyenletesen elosztva zárógyűrűk vannak hozzáerősítve. A tengelyre szerelt, spirális terelő-, illetve zárógyűrűk a polikondenzált terméket a tengely forgása közben keverik. Spirális terelők felhasználása esetén ezeket úgy helyezzük el, hogy megszakított spirálist alkossanak, amelyek az edény egyik végéből a másik végéig esavarvonalt képeznek és így elősegítik a tengely 'forgása közben az edénybe vitt anyag továbbítását. Az első polikiondenzációs reaktorból származó anyagot szivattyúzás közben hevítjük és keverés közben az edényen átbo.csátjuk, miközben vákuumf orrással összekapcsolt nyíláson, keresztül etílénglikol-gőzöket elszívatunk. A polikondenzált terméket az edény egyik végének alsó részén eltávolítjuk. A reaktort kerülete mentén köpennyel vesszük körül, hogy a hőmérséklet szabályozható legyen. A második polikondenzációs reaktort a csatolt 4—7. ábrák kapcsán részletese'bben ismertetjük. A 4. ábrán a .második polikondenzációs reaktort oldalnézetben és részben keresztmetszetben ábrázoljuk. Az 5. ábrán a 4. ábra 2—2 metszete mentén képzett nézetet ábrázolunk. A 6. ábrán a második polikondenzációs reaktor alternatív kiviteli alakját szemléltetjük ol-4