155056. lajstromszámú szabadalom • Eljárás laktámok folytonos előállítására
155056 5 6 dóba és így ellentétben a találmány szerinti eljárással, nem valósítható meg az, hogy a képződő reakeióhő a teljes körfolyamaltra elosztódjon. A hőelosztással pedig a hőelvezetési munka könnyebbé válik és a toevarős edények 5 felhasználásánál elkerülhetetlen nagyobb hőmérsékletinígadozások messzemenően Mküszöböllbatőlk. A találmány szerinti reakciónál képződött reakicióhő elvezetése pl. egy csöves hűtő segíttségével történik, amelyért az oxim és az 10 oleumos áttfolyó keverő közé iktatunk be a körfolyamatba. Az átrendeződési reakció lefolytatása a találmány szerint a felhasznált oxiíttHfia.jtátó] független. A ciklohexanonoxim (magasabb ho- 15 mológjainak alkalmazása esetén egyes körülményék között oldószerek felhasználása válhat szükségessé, mivel pl. a 138—184 C° olvadáspontú ciklododékanonoxim esetében folyadék állapotban történő beadagolás céljából a reak- 20 ciókomponensit olyan magas hőmérsékletre kell felhevíteni, hogy a tulajdonképpeni átrendeződés lezajlása előtt az oxiim termikus károsodása bekövetkezhet. A találmány szerinti folytonos laktam elő- 25 állítási eljárás, amelyet kénsav és/vagy oleum és/vagy foszforsav jelenlétében ciklusos ketoximok Bedkimann-átrendeződésével végzünk, azzal jellemezhető, hogy az oxiimoit és a savait egy-egy átfolyó keverő alkalmazásával, fúvó- 30 kákon keresztül adagoljuk a körfolyamatba, mimelletit mind az oxáim, mind a sav fúvóíkából való kilépési sebességét legalább a körfolyaimat áramlási sebességéneik kétszeresére állítjuk be, továbíbá a körfolyamatba szivaty- 35 tyúval beadagolt termék és oxim óránként alkalmazott mennyiségét 50i : 1—150' : 1 airány-értékre szabályozzuk. A találmány szerinti eljárás 5—15 szénatomot tartalmazó ciklusos ketoximek Bedkmiann-átrenideződésénél előnyö- 4^ sen alkalmazható. A következő példák a italálmány szerinti módon kivitelezett Bedfemann-átrendeződési reakciót közielelbibiről ismertetik anélkül, hogy a találmány oltalmi köréit korlátoznák. Az 1. és 2. példa két különböző berendezésben lefolytatott eljárást, míg a 3. és 4. példa ennek alkalmazás módjait ismerteti. 1. példa: be. Az 5 közbenső edény a kívánt tartózkodási (íreagálrtatási) idő beállítására alkalmas. Ebből az edényből a 10 nívószabályozón és 11 szivattyún keresztül a kész átrendeződési reakcióterméfcet a semlegésítőbe vezeitjük. A körfolyamatban tartott termékhez a 6 átfolyó keverőben a szükséges mennyiségű kénsavat és/vágy oleumot beadagoljuk, amely utóbbit a 8 tárolótartályból a 9 szivattyún keiresztüL vezetünk a körfolyamatba. A köirfolyainatban tartott termék keringtetéséire a 7 keringtető szivattyúit használjuk fel. 2. példa: E példa kivitelezését a 2. ábra szerinti berendezésibe végezzük. Az 1' tárolótartályból a 2' szivattyú segítségével a 3' átfolyó keverőnél az oxímot a termék-körfolyamatba bevezetjük, a reakcióhőt pedig a 4' hűtővel elvezetjük. A kapott terméket közvetlenül a körfolyairnaton keresztül az 5' átfolyó keverőhöz szállítjuk, ahol a 7' tartályból 8' szivattyún keresztül az oleumoit beadagoljuk. A reakiciólkeverék keringetésére a 6' szivattyút használjuk. A kívánt tartózkodási idő, vagyis az átrendeződés teljessé tétele céljából szükséges idő beállítása a 9' közbenső edény segítségével végezhető, amely utóbbi jelen esetben a körfolyamaton kívül van elhelyezve. Ez az elrendezés biztosítja azt, hogy az áramló körfolyamatból oxiim-imaradék nem kerülhet át a .semlegesírtőbe és ezáltal nem rontja a képződött lalktám minőségét. A kész reakciótermék ürítését ebben a példában is a 10' nivószalbályzón és a 1.1' szivattyún keresztül szabályozzuk. 3. példa: Az átrendeződési reakció körfolyamatába 18 kg oleumból (2% S03 ), 20 kg dodelkalaktámból és 8,5 kg cüklododíekánonlból (amelyet oldószerként, illetve olvadásponítesökkentő anyagként használunk) álló keveréket adagolunk. Az így kialakított körfolyamatba a 2. ábra szerinti berendezés felhasználásával a 3' keverőn keresztül (3 db, 1,8 mm átmérőjű nyílással ellátott fúvóka) óránként 43 kg (kb. 40 liter) 70 :30 súlyarányú cikHodcdekanonoxim/dklododekanonlkevereket, valamint az; 5' keverőn keresztül (1 mm átmérőjű 3 db nyílással ellátott fúvóka) 27 kg oleumot (2% SQ;i) vezetünk be Ománként. A ciklododekanonoxfcn: oleum súlyaránya 1 :0,9, a 3' és 4' közötti hőmérséklet 108 C, míg 4' utam 101 C°. A keringtető szivattyú óránként kb. 4 m0' terméket tart körfolyamatban. A 9' közbenső edény nívóját úgy állítjuk, be, hogy a termék tartózkodási ideje 60—66 perc legyen. Ezen idő eltelte után az átrendeződési reakció termétoében .dfolododekanonoxim már nem mutatható ki. A 10' szabályzó és 11' szivattyú segítségével leürített reakcióiterméket ismert A leírt példa kivitelezését az, 1. ábra szerinti berendezésben végezzük. Az 1 tárolótartályból a 2 szivattyú segít- 55 ségével az oximot folyékony formában (folyadék Vagy oldat alakjában) adagoljuk a laktam/kénsav keverékből, illetve átalakult reakciótérmékből álló körfolyamatba. A körfolyamatba való beadagolást közvetlenül a 3 át- 60 folyó keverőbe vagy ez előtt végezzük. A pillanatszerűen homogenizálódott keverék ezután a 4 hűtőbe kerül, amelyben a termékek hőmérsékletét a kívánt értékre beállítjuk, innen pedig az 5 közbenső edényibe vezetjük 65 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
