154713. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tisztított alumíniumnitrid előállítására szennyezett alumínium-tartalmú anyagokból

154713 6 Azokban az esetekben, amikor magas alumíniumnitrid-tartalomra van szükség, a nitridálást mindaddig folytathatjuk, amíg a megmaradó alumíniumoxid-tartalom 2% alá, vagy akár 0,5%, alá nem csökken. 5 A nitridálást vagy folyamatosan, vagy pedig szakaszosan végezhetjük rögzített ágyban, fluidizált ágyban, forgókemencében stb. Azokban az esetekben, amikor a kezeléshez használt maximális hőmérséklet alacsonyabb 10 1600 C°-nál, a nitridálás vagy nem teljes mértékű, vagy pedig nagyon lassan megy végbe. Ha a fentebb említett felső hőmérséklet meghaladja az 1750 C°-ot, kokszosodás következik be, miközben a töltet porozitása olyan mérték- 15 ben romolhat, hogy már nem lesz kielégítő, aminek következtében már majdnem lehetetlenné válhat a nitridálás. A találmány szerinti eljárás egy további előnyös foganatosítási módja szerint a kén jelen- 20 létében a fentebb leírtak szerint végzett nitridálás után kapott terméket klórgáz hatásának vetjük alá 200—650 C°, előnyösen 450—550 C° hőmérsékleten. A klórt inert gázzal, pl. nitrogénnel lehet hí- 25 gítani a klórra vonatkoztatva 5—15 térf.% mennyiségben, aminek eredményeként megjavítható a klór által a szennyezésekre gyakorolt hatás. Ha a klórozást 200 C°-nál alacsonyabb hő- so mérsékleten végezzük, a fémszennyezéseket nem lehet kielégítően eltávolítani. 650 C° fölötti klórozási hőmérséklet rontja a művelet szelektivitását, és alumíniuirHveszteségekhez vezet. A klórozást általában addig folytatjuk, amíg 35 gyakorlatilag a szennyezések eltávolítása már nem folytatódik. A klórozás időtartama a kiindulási anyag minőségétől függ. Azt találtuk, hogy amikor a találmány szerint kén jelenlétében végezzük a karboter- 40 mikus kezelést, akkor a vas-, titán- 'és szilicium-szennyezések érzékenyebbé válnak a klór hatására, vagyis könnyebben, tökéletesebben és/ vagy alacsonyabb hőmérsékleten eltávolíthatók, mint amikor az említett kezelést kén távollété- 45 ben végezzük. A találmány szerinti eljárás alapját képező egy további felismerés tehát abban áll, hogy kén jelenlétében a szennyezések könynyébben eltávolíthatók klór hatására. 50 A találmány szerinti eljárásban a töltet a nitridálási reakció folyamán nem szintereződik, és gázáteresztő képessége kitűnő marad. Ennek következtében mind a nitridáló, mind a klórozó gázok különösen hatékonyan fejtik ki hatású- 55 kát. A klórozás hatására bekövetkező alumínium-veszteség elhanyagolható, és általában kisebb 1%,-nál. Nitridálás után, amelyet adott esetben k}óro~ 60 zás követ, a kapott termék általában 2% és 12% közötti mennyiségű szenet tartalmaz. Ez a maradék széntartalom a nitridálás előtt használt szén fölöslegéből származik. A találmány szerint ezt a szenet úgy távolítjuk el a nitrid 65 bármilyen megtámadása nélkül, hogy az alumíniumnitridben levő szenet szelektíven oxidáljuk önmagában ismert 'módon; ez a szelektív oxidáló eljárás abban áll, hogy a nitridálással és adott esetbén azt követő klórozással kapott terméket oxigént tartalmazó gázáramban 600—800 C°-ra hevítjük, és az esetleg alkalmazott klórozási lépést a szén szelektív oxidálása előtt befejezzük. A műveletek ilyen sorrendjének az az egyik lehetséges magyarázata, hogy a nitridálás befejezésekor kapott vas, szilícium és titán a klór tisztító hatására érzékeny redukált alakban van jelen. Ezeket a redukált alakokat azután a szelektív oxidációs lépés alatt oxidált alakokká alakítjuk, amelyekre a klór sokkal kisebb tisztító hatást gyakorol, vagy pedig egyáltalán nem hat rájuk. A találmány szerinti eljárással készített alumíniumnitrid tisztasága a kiindulási- anyag szennyezettségétől és azoktól a többé vagy kevésbé szigorú feltételektől függően változhat, amelyek mellett a nitridálást és a klórozást végezzük. A találmány szerinti eljárás égy előnyös foganatosítási módja szerint legalább 98% tisztaságú és egyes esetekben 99,5% tisztaságú alumíniumnitridet nyerhetünk, ähol a fennmaradó rész lényegileg alumíniumoxidból áll. Az alábbi összehasonlító példák, amelyeket az oltalmi kör korlátozása nélkül az I. táblázatban adunk meg, a találmány szerinti eljárással biztosítható kedvező eredményeket bizonyítják. Azokat a vizsgálatokat, amelyeken ezek a pél- • dák alapszanak, az ausztráliai Weiipa-lelőhelyről eredő azonos bauxit-tétellel végeztük. A Holland-Guayana-iból származó viszonylag tiszta bauxitokkal és a franciaországi Brignoles-i vastartalmú bauxitokkal végzett vizsgálatok megerősítik a tényt, hogy a találmány szerinti eljárás általánosan alkalmazható mindenféle alumínium-tartalmú anyag esetében. 800 C°-on végzett kalcinálás után az eljárásunkkal kezelt Weipa-bauxit az alábbi átlagos összetétellel rendelkezik: Al = 40,86 súly%; Fe = 6,84 súly%; Si = 2,2,1 súly%; Ti = 2,02 súly%. A 2. és a 4. példa, valamint az 1. és a 3. példa közötti különbség abban áll, hogy a 2. és a 4. példa esetében a nitridálás mellett klórozással végzett tisztító kezelést is alkalmaztunk, míg az 1. és a 3. példa esetében a nitridálási nem követte klórozás. Az 1. és a 2. példát nem a találmány szerinti eljárással valósítottuk meg; 100 kg bauxit és 45 kg kénmentes koksz finoman porított, majd agglomerált keverékét 6 órán keresztül állandó 1700 C° hőmérsékleten tartottuk. A műveletet 25 cm belső átmérőjű függőleges grafitkemencében végeztük, 160 liter/perc sebességű nitrogénáramban. A 3. és a 4. példában 7 súly% kenet tartalmazó 50 kg koksz és 100 kg bauxit finoman porított, majd agglomerált keverékét használtuk fel nitridálásra. 3