154713. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tisztított alumíniumnitrid előállítására szennyezett alumínium-tartalmú anyagokból

154713 A 3. és a 4. példában a reakcióikörülmények hőmérséklet, idő, készülék és nitrogénáramoltatási sebesség tekintetében ugyanazok, mint az 1. és a 2. példában. A 2. és a 4. példa szerinti klórozó kezelést úgy hajtjuk végre, hogy az 1., ill. 3. példa szerinti módon kapott közbenső terméket 10 térfogat nitrogén és 1 térfogat klór elegye hatásának tesszük ki 500 C°-on, 6 órán keresztül vízszintes, sziliciumdioxid-bélésű tokos kemencében. I. táblázat Példák sorszáma Maradék Fe (%) .Eltávolított Fe (%) Maradék Si (%) Eltávolított Si (%) Maradék Ti (%) Eltávolított Ti (%) 1. 2. 4. Talál-4,58 45,3 2,12 19,8 2,40 0 1,23 85,7 1,42 50,9 1,36 50,0 1,77 0,055 77.6 99,3 0,034 0,010 98.7 99,6 2,40 0,010 0 99,6 10 15 Nem a Nem a mány 20 talál- talál- Talál- szerint mány mány mány (előnyös szerint szerint szerint kiviteli mód) 25 30 .35 Az I. táblázatban feltüntetett példák szerint kapott termékek alumíniumnitrid-tartalma megegyezik a 100%rra kiegészítő mennyiséggel, de 0,05—0,2% széntartalmat is figyelembe kell venni. A 2. és a 4. példa (klórozással) és az 1. és a 3. példa (klórozás nélkül) összehasonlítása azt mutatja, hogy egyrészt még azokban az esetekben is, amikor a nitridálást kevés kénnel vagy kén nélkül végezzük (1. és 2. példa), vagyis nem a találmány szerinti módon járunk el, a nitridálást követő klórozással el lehet távolítani a vas- és titán-szennyezések egy bizonyos részét,. bár így a jelenlevő szilícium nem távolítható el. Másrészt a táblázatból kitűnik, hogy azokban az esetekben, amikor a nitridálást a 3. és 4. példának megfelelően a találmány szerinti módon kénnel végezzük, a nitridálást követő klórozással sokkal jobban ki lehet küszöbölni az összes szennyezést, vagyis mind a vasat, mind a titánt és a szilíciumot. Az 1. példa (nem a találmány szerint) és a 3. példa (a találmány szerint) összehasonlítása mutatja, hogy milyen jelentős javulást lehet elérni, amikor a szilíciumot csupán nitridálással távolítjuk el. A találmány oltalmi körén belül maradva arra is lehetőség van, hogy a klórozást klór helyett egyéb klórozószerrel vagy klórt fejlesztő szerrel végezzük. Természetesen akkor sem térünk el a találmány oltalmi körétől, ha az eljárást módosítjuk vagy egyenértékű változatokat használunk. Az 5—8. kiviteli példákat a II. táblázatban foglaljuk össze. Mind a négy példát a találmány szerinti eljárás szerint valósítottuk meg. A 7. és a 8. példa a találmány szerinti eljárás előnyös változatának felel meg. II. táblázat Példa sorszáma 5. Hőmérséklet, C° Maradék Si, % Eltávolított Si, % Maradék Fe, % Eltávolított Fe, % Maradék Ti, % Eltávolított Ti, % Eltávolított Al, % 1200 C° 1500 C° 1200 C° 1500 C° 0,60% 0,30% 0,15% 0,05%, 76,6 % 88,5 % 95,73% 98,25% 7,1 % 7,1 % 0,06% 0,02% 10,3 % 11,8 % 99,32% 99,77% 2,34% 2,38% < 0,01% < 0,01% 0 0 > 99,62% > 99,62% 0 0 0,3 % 1,2 % x A további 9. példa azonos a 7. és 8. példával, azonban a szénnel és kénnel végzett kezelés hőmérséklete 1200 C° vagy 1500 C° helyett 1340 C°. A 9. példa szerint kapott termék összetétele a következő: maradék Si = 0,08%; eltávolított Si = 97,5%; maradék Fe = 0,03%; eltávolított Fe = 99,65%; maradék Ti < 0,01%; eltávolított Ti > 99,62%; eltávolított Al = 0,8%. A táblázatokban a példák szerinti eljárással kapott termékek alumíniumnitrid tartalma a 100%r-ra kiegészítő különbségnek felel meg, figyelembe véve a 0,05—0,2% széntartalmat. 60 ' Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vas-, szilícium- és titán-szennyezésektől elemi vagy kötött alakban gyakorlatilag mentes szilárd alumíniumnitrid előállítására, 65 sziliciumdioxidot, vasoxidot és titánoxidot tar-