154444. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5-pirazolon-származékokkal képzett mono- vagy diszubsztituált diazotált aromás aminekből álló azopigmentek metilezésére

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SXABADAIMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1965. I. 29. Romániai elsőbbsége: 1964. II. 01. Közzététel napja: 1967. IX. 22. Megjelent: 1968. VII. 31. (MI—341) 154444 Szabadalmi osztály: 22 f Nemzetközi osztály: C 09 c Decimái osztályozás: Feltalálók: Spiliadis Apostol vegyészmérnök, Cornea Virginia vegyészmérnök, Bretcanu Dan vegyészmérnök, Balta Eugenia vegyészmérnök, Bukarest, Románia Tulajdonos: Ministerul Indusíriei Petrolului si Chimiei, Bukarest, Románia Eljárás 5-pirazolon-származékokkal képzett mono- vagy di szubsztituált diazotált aromás aminekbői álló azopigmentek metilezésére A mono- vagy diszubsztituált aromás aminek diazotálása és 5^pirazolonn!al való kapcsolása folytán nyert azopigmentek metilezése relatíve nehezen megy végbe, mivel a heteroeiklustban levő nitrogénatom bázisjellege gyenge. Az ismert eljárások szerint az előbbi pigmentek metilezését vízmentes szerves oldószerekben (toluol, benzol, nitrobenozl, xilol stb.) metilszulfáttal a reafccióelegy forrponlJhőmérsékletén vagy az alatt végzik (80 C°-tól a forrpontig). Az ilyen metilezési módszer nehézkes, hozama gyenge (60—80%), a konverzió mértéke csekély (25—'50%), szennyezett kationos kvaterner színezéket ad, ezenkívül az előállításnál még az oldószer és a nem metilezett pigment [regenerálási műveletével is számolni kell. A konverzió növelése a reakcióidő meghosszabbítása útján a hozamot csökkenti, mivel mind a nem metilezett visszanyerhető pigment, mind a végtermékként kapott kationos kvaterner színezék elbomlik. Ennek megfelelően a reakcióidő 3 óráról 7 órára való növelése a konverzió mértékét 25%-ról 45%ra növeli, ugyaniakkor a hozam 85%-ról 70%ra csökken. Ha a reakcióidőt 24 órára növeljük, akkor mind a nem metilezett pigment, mind a kationos színezék teljesen elbomlik. Az ismert eljárások alkalmazásia során a 10 15 20 25 30 fenti hátrányokon kívül a technológiai művelet azáltal is bonyolultabb, mivel a reakció végén a szerves oldószert vízgőzzel kell eltávolítani, elkülöníteni és visszatáplálás előtt szárítani is szükséges. Ugyanakkor a nem metilezett pigmentet pedig szűrni és jól megszárítani is kell ahhoz, hogy a (folyamatba viszszavihető legyen. Tehát mindkét művelet elvégzése elengedhetetlen, ha a metilezést ismert módon vízmentes szerves oldószerben kivitelezik. A jelen találmány célja a mono- vagy diszubsztituált diazotált aminek 5-pirazolonszármazékokkal való kapcsolása folytán nyert, heterociklusos nitrogénatomon gyenge bázis jelleggel rendelkező azopigmentek teljes mértékű konverzióval és maximális hozammial végrehajtott metilezése, amellyel az ismert eljárásokból eredő hátrányok kiküszöfoöUhetők. Azt találtuk, hogy a heterociklusos nitrogénen gyenge bázisjelleggel rendelkező azopigmentek teljes mértékű konverzióval és maximális hozammal olyan technikai és gazdaságossági körülményeik betartása mellett, amelyek az ismert eljárásokkal nem érhetők el, metilezhetők, ha a szárított pigmenteket szerves oldószer alkalmazása nélkül vízmentes metilszulfátfoía adagoljuk be és a reakcióelegyet néhány óra hosszat 100 C°-on tartjuk. 154444