154444. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5-pirazolon-származékokkal képzett mono- vagy diszubsztituált diazotált aromás aminekből álló azopigmentek metilezésére

154444 A találmány értelmében a diazotált smonovagy diszubsztituált aminek 5-jpirazolonszármazékokkal való kapcsolása folytán nyert, a heterociklusos nitrogénatomön gyenge bázisjelleggel rendelkező azopigmentek metilezését 5 úgy végezzük, hogy 2 óra leforgása alatt 1 mól pigmentet adagolunk 110 C°-on tartott 3—5 mól vízmentes metilszulfátba, majd a reakcióelegyet továbbra 2—3 óra hosszat 110 C°-on tartjuk, 60—70 C°-on vízzel felhígítjuk, 10 az oldatot aktívszénen szűrjük és a szürletből a színezéket kisózzuk. A találmány szerinti eljárás részleteit az alábbi kiviteli példák kapcsán közelebbről szemléltetjük. 15 1. példa: A metilezésre használt edénybe 95 g (0,75 mól) metilszulfátot mérünk és azt 110 C°-ra 20 melegítjük fel. Ezen a hőmérsékleten keverés köziben 2 óra leforgása alatt 72,5 g (0,25 mól) 100%-os azopigmentnek megfelelő anyagot adagolunk be. Az azopigmentet úgy állítjuk elő, hogy p-toluidint diazotálunk és azt 1-fe- 25 -nilw3HmetilH5-pirazolonnal kapcsoljuk. A metilezési reakcióelegyet 3 óra hosszat az előbbi hőmérsékleten reagáltatjuk, majd 1000 ml vízre öntjük. A vízre öntött reakcióelegyet 10 percig 70—ß0 C°-on tartjuk, szűrjük és hűlni 30 hagyjuk. 30—35 C°-ra való lehűlés után keverés köziben először 150 g nátriumkloridot, majd 50 g 100%-os cinkkloridot adunk hozzá. Ezzel a reakcióelegy térfogatára számítva 15%-os nátriumkloridos és 5%-os einkklorid 35 koncentrációt érünk el. A sóval kezelt elegyet lehűlésig keverjük, majd szűrjük, a szűrőn 15%-os nátriumkloridoldattal mossuk, míg a savassága megszűnik {kongóindikátorral vizsgáljuk). A szűrt masszát 90 C° körüli hőimér- 40 sékleten szárítószekrényben szárítjuk. Ezzel teljes mértékű konverzió, és a bevitt pigmentre számítva 80—85%-os metilezett termékhozam érhető el. 2. példa: Az 1. példa szerinti módon dolgozunk, azzal az eltéréssel, hogy 1 mól 100%-os pigmentre 4 mól metilszulfátot számolunk. A reakció hőmérsékletét HO C°-ra állítjuk be, ekkor a teljes mértékű konverzióhoz 3,5—4 órára van szükség. A továbbiakban az 1. példa szerint járunk el és azzal azonos konverziót, hozamot és terméktisztaságot érünk el. 45 50 55 3. példa: A reakeióedénybe 95 g (0,75 mól) metilszulfátot mérünk be, amelyet 110 C°-ra melegítünk fel. Ezen a hőmérsékleten keverés közben 69,5 g (10,25 mól) 100%-os azopigmentet adunk be. Az azopigmentet diazotált anilinből l-fenil-J3-metil-5-pirazolonnal való kapcsolással állítjuk elő. A továbbiakban az 1. példa szerint do'lgozunik. A konverzió mértéke teljes, a bevitt pigmentre számítva 70—75%-os metilezett azopigmenthozamot érünk el. A találmány szerinti eljárás alkalmazásával a következő előnyök biztosíthatók: 1. Az előállítási művelet nagymértékben egyszerűsödik, mivel a reakció metilszulfátban szerves oldószer nélkül folytatható le. Így az ismert eljárások azon hátrányát, hogy a reakció végén az oldóiszert vízgőzzel lehajtani, elkülöníteni és desztillálni, végül szárítani kelljen, kiküszöbölhetjük. 2. Az eljárási művelet azzal is egyszerűbbé válik, hogy a reafcciómassza feldolgozása kevésbé bonyolult. A reakció végén a teljes reakciómasszát lőhet vízzel hígítani, -melegen aktívszénen Szűrni, végül a pigmentet ki lehet sózni. így az ismert eljárások külön műveletei, melyekiben a nem metilezett pigmentet szűrik és szárítják, elhagyhatók. 3. Teljes mértékű konverziót érünk el, így a nem metilezett pigmentnek a folyamatba való visszavitelét elkerülhetjük. 4. A teljes mértékű konverzióhoz szükséges összes reakcióidő rövidebb, mint az ismert eljárásokban. 5. 75%-os maximális hozamot érünk el. 6. A reakciófolyamat végén kapott kvaterner kationos színezék maximális tisztasági fokkal rendelkezik. Szabadalmi igénypont: Eljárás mono- vagy diszubsztituált diazotáiS: aminek 5^pi'razolon-szárrnazékokkal való kapcsolása során kapott, a heterociklusos nitrogénatomon gyenge bázis jelleggel rendelkező azopigmentek metilezésére, azzal jellemezve, hogy az azopigment metilezését szerves oldószer alkalmazása nélkül vízmentes metilszulfátban, 110 C°-on, 2—3 óra hosszat 1 mól pigmentre számítva 3—5 mól metilsziulfáttal végezzük, a reakció végén a reakcióelegyet vízzel hígítjuk, aktívszénen szűrjük és a metilezett végterméket a szürletből .kisózzuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6806648. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 9