154414. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás acetinilid előállítására

5 154414 6 másrészt a lehető legnagyobb mennyiségű lereagálatlan ecetsav kerüljön át a következő reákciózónáiba. Reakicáózónáinfcént pl. duplikátoiros, visszafolyó hűtővel és hűtőkondenzátorral ellátott 5 reaktorokat alkalmazzunk, amelyeknél a belső felületét kenámi átestek behelyezésével megnöveljük. Az egyes reakciózónákból átdesztillált és kondenzált ecetsavat a következő reaikcióedény alján vezetjük be, hogy az a «felszínig 10 eljutva a lehetséges leghosszabb utat tegye mag. A találmány szerinti imódon elérhető az, hogy a jelenlegi anyagfelhasználás mértéke mind amilin, mind ecetsav tekintetében lecsök- 15 kenjen. Ezenkívül szakaszos üzemű eljárásokkal szemben a reakcióidő mintegy a felére csökkentihető. Ennek folytán pedig a szokásos energiaráfordítás is csökken. A javított acetanilid előállítási eljárás kivi- 20 telezésére szolgáló berendezés példaképpeni kiviteli alakját a csatolt ábrán vázoljuk. A berendezés 5, 6, 7, reaktorokból, a reaktorokhoz csatlakozó >5a, 6a, 7a visszafolyató hűtőből és 5h, 6h, 9 hűtőkondenzátorból, 4 és 8 25 adagolóedényekből, 10 anílinleválasztóedényből, 11 termék szállító csővezetékből, 3 vákuumdesztilláló készülékből, 3a visszafolyató hűtőhől, 2 hűtőkondenzátorból, végül 1 ecetsavleválasztó szedőedényből áll. A iberendezés g0 műlködését az alábbi kiviteli példa kapcsán szemléltetjük: Három sorbakaipcsolt 2100 literes, térfogatának feleirészéig Rasdhig gyűrűvel megtöltött készülék (mindegyikébe 1 mól anilint készítünk 35 be. Mindhárom, készüléket 15Ö C°^ra fölfutjuk. 2 mól ecetsavat a 4 adagolóedénybe 50—60 C°-ra előmelegítjük, majd 4 óra leiforgása alatt az 5 készülékbe adagoljuk. Az ecetsavat a készülék alján vezetjük be. Az ecetsav adagolás 49 megkezdése után, mintegy 30 perc élteltével a reakció sarán képződő víz minegy 70—i72:%^os ecetsav formájában a készülékből kidesztillál ' és a visszafolyató hűtőn keresztül távozik. A desztillálás közben a készülék belső hőmérsék- 45 léte kb. 140 C^ra lecsökken. A készülékből távozó párlatot 108'—130 C°-on a hűtőkondenzátorba, kondenzálás után pedig a 6 készülékbe vezetjük. A 6 (készülékben az> átdesztillált ecetsav az anilinnel reakcióba lép, a képződő víz 50 6—7%-os ecetsav formájában 105'—lilS C°-on átdesztillál. Ezt az ecetsavat fcondenzáláís után a 7 készülékbe vezetjük. A 7 készülékbe került ecetsav az anilinnel reakcióba lép és a készülékből gyakorlatilag ecetsavmientes víz távozik 55 kb. 10*5 C°-on. Ezt a párlatot is kondenzáljuk, majd a vízgőzzel átdesztillált anilint a 10 leválasztóedényben a víztől elválasztjuk. Az 5 készülékben az ecetsav beadagolása ,után a reakciódlegyet 2 óra hosszat utőreagáltatjuk. 60 Az utóireafeció ideje alatt a többi készülék fűtését úgy szabályozzuk, hogy mindhárom készülék hőmérséklete az utóreafcoió végén a 130—150 C° hőmérsékletet elérje. 65 A felhasznált (készülékek belső hőmérsékleti értékeit a reakció lefutása közben az alábbi táblázatban szemléltetjük: Reaiktorszám: 5 6 7 Reakció kezdete 150 C° 140 C° 130 C° Ecetsav adagolás vége 140 C° 120 C° 110 C" Utóireakció vége 150 C° 150 C° 140 C° Végbement reakció % 98—99 70—75 " nem mérhető Az utóreakció lezajlása után a 5 készülékből a reafceióelegyet a 3 készülékbe nyomatjuk át. A 3 készülékben a reafccióelegyben levő maradék ecetsavat váfcuumdesztilláeióval távolítjuk el A váfcuumdesztilláció befejezése után a kapott termék technikai minőségnek megfelelő és a 11 terimékszáilűiítá csővezetéken át a lemezelőbarendezésre kerül. A 3 desztillálókészülékben nyert ecetsavat az 1 ecetsav szedő edényben felfogjuk és a folyamatba visszavezetjük. A kiürült 5 készülékbe ezután a 6 készülékben nyert anyagot átvisszük, a 6 fcészülékibe pedig a 7 készülék anyagát továbbítjuk. A 7 készülékbe a 8 ibemérőedényből 1 Iból előímelegített anilint beadagolunk. Közben a 4 ecetsavadagolóedénybe 1 mól ecetsavat .bekészítünk, ehhez adott esetben a vákuumban ledesztillált kb. 0',2;—0,26 mól ecetsavat hozzáadjuk. Ezt követően*a készülékben levő anyagok hőmérsékletét a reakció beindításához szükséges értékre 'emeljük és az ecetsavnak a 4 készülékbe való beadagolását megkezdjük. A beadagolás ideje 2 óra, amelyet további 2 óra utóreakció követ. Az eljárás menete a továbbiakban az előzőekben leírtakkal egyező. A találmány szerinti eljárás alkalmazásával a szakirodalomból ismert és üzemi gyakorlatba vett eljárásokhoz képest jelentékeny hozamnövelés étíhető el. A fenti példában ismertetett módon 1,57 mól anilinból és 1,56 mól ecetsavból 1,555 mól acetanilid állítható elő. Az eljárás előnye tehát az eddig felsoroltakon kívül főként az ecetsavra számított hozam, növelése szempontjából mutatkozik, .mivel az ismert eljárásokban 1 mól acetanilid előállításánál legalább 0,2 mól ecetsav-veszteséggel kellett számolni. Szabadalmi igénypontok: Javított eljárás acetanilid előállítására anilinből és ecetsavból liOO C° feletti hőmérsékleten lefolytatott reakció útján, ázzál jellemezve, hogy a reakciókomponenseket sorbakapcsolt, célszerűen hároim részből álló reakciózónában olymódon reagáltatjuk, hogy az első reakciózónában legfeljebb 150 C°-on tartott anilinhez a sztöahiometrikus mennyiséghez képest feleslegben, célszerűen legfeljebb kétszeres ekvivalens mennyiségű tömény ecetsavat adagolunk 3