154414. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás acetinilid előállítására

7 154414 8 és a reakciót az első realkciózónáiban folyamatosan képződő felhígult ecetsav kidesztiMlása közben lefolytatjuk, az első reakeiózónátoól kidesztilált és Idkondenzált ecetsavat további reakciózónában, az első reakciózónáihoz képest .5 alacsonyabb hőmérsékleten .tartott aniflinihez vezetjük és a felhíguló ecetsav kidesztillálása közben a rendszeribe bevitt ecetsav lereagálását addig folytatjuk, míg az utolsó röatociőzónáfoól távozó ecetsav legfeljebb 1,5% ikoncent- 10 rációval rendelkezik, miimellett az első reakciózónában kapott terméket ismert módon feldolgozzuk, a további reafceiózónákban kapott félkésztermékeket mindenkor az előző reatociózónába továbbítjuk és az első reakciózónába ke- 15 rült félkésztermékhez legfeljebb 0,7 mól feleslegben tömény ecetsavat, az utolsó reakciózónába pedig friss anilint adagolunk és az előzőekben leírt folyamatot az egyes íreakciózónákban megismételjük. 20 Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy legalább három sorbakapcsolt reakciózónátoan anilint és ecetsavat reakcióba visszük olymódon, hogy az első reakciózónában legfeljebb 150 C°-on tartott 1 mól 25 anilinhez előmelegített, mintegy 2 mólnak megfelelő mennyiségben tömény savat adagolunk, az első reakciózónában felhígult és kondenzált ecetsaviat a második raakciózónában 1 mól, legfeljebb 145 C°-On tartott anilinhez vezetjük be 30 és további .ecetsav hozzáadása nélkül folyamatosan képződő híg ecetsav kidesztillálása közben a reakciót mintegy 70%nban lefolytatjuk, ' míg a harmadik reakciózónában legfeljebb 130 C°-on tartott 1 mól anilinhez a második reaikciázónából kidesztillált és kondenzált híg ecetsavat vezetjük be és a képződött vizet folytonosan ledesztilláljuk, mindhárom reakciózónában a megadott hőmérsékleten való reagáltatást legalább 4—6 óra hosszat tartjuk fenn, az első reakciózónába került félkész termékhez 1 mól ecetsavat, a harmadik reakciózónába 1 mól anilint adagolunk és az előzőekben leírt folyamatot az egyes reakciózónákban megismételjük. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az első reakciózónából távozó gőzök hőmérsékletét 104—il30 C°-ra, a második reakciózónából távozó gőzök hőmérsékletét 102i—115 C°-ra, míg a harmadik reakciózónából távozó gőzök hőmérsékletét 100— 105 C°-<r& állítjuk be. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a folyamat beindítása során szükséges ecetsav .mennyiséget mintegy 4 óra leforgása alatt adagoljuk a reakcióhőmérsékleten tartott anilinhez és közel 2 óra hosszat utóreafcciót végzünk. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az egyes reakciózónákban a mindenkor rendelkezésre álló íreakciótér felületét felületnövelő alaktestek alkalmazásával megnöveljük, továbbá az egyes reakciózónákból gőzalakfoan távozó, majd lekondenzált ecetsavat a reafcciózónákitoan levő folyadékoszlop legmélyebb pontjára vezetjük be. 1 rajz, 1 ábra A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6806600. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4