154414. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás acetinilid előállítására
154414 30 nek az acetanilid gyártásba való beiktatása a teljes gyártásmenetet és az ebihez szükséges berendezéseket is nagy méirtélöbetn .bonyolítja, mivel robbanásbiztos és a tűzvédelmi előírásoknak megfelelő bérrendezés, továbbá külön- 5 leges elővigyázatossági rendszabályok (betartása szükséges. Ezenkívül az oldószer visszanyerése idő- és energiarabló művelet, az egyenletes iminőség nern biztosítható. A fentiek alapján megállapítható tehát az, jg hogy az acetanilid ipari mértékben való előállításánál a felhasznált ecetsav mennyiségének csökkentése, illetve az azeotropképző oldószerek kiküszöbölése ezidáig megoldatlan műszaki feladatot képez. 1g Azt találtuk, hogy anilin és ecetsav 100 C" feletti hőmérsékleten való reagáltatása útján, oldószer kiküszöbölésével az acetanilid az eddigieknél gazdaságosabban félfolyamatos módszerrel állítható elő, ha a reafeciókornponense- 2 (j ket sorbakapcsolt, célszerűen három részből • álló reakciózónáiban olymódon reagáltatjuk, hogy az első reakciózónában legfeljebb ISO C°-on tartott anilinhez a sztööhiometrikus mennyiségihez képest feleslegbenN célszerűen 25 legfeljefbb kétszeres ekvivalens mennyiségű tömény ecetsavat adagolunk és a reakciót az első reakciózónában folyamatosan képződő felhígult ecetsav ledesztillálása közben lefolytatjuk, az első reafcciózónából kidesztillált és lekonden•zált ecetsavat további reakciózónáfcban, az első reakciózónáihoz képest alacsonyabb hőmérsékleten tartott anilinhez vezetjük és a felihíguló ecetsav kidesztillálása közben a rendszeribe bevitt ecetsav lereagáltatását addig folytatjuk, 35 míg az utolsó reafcciózónából távozó ecetsav legfeljebb másfél százalék koncentrációval rendelkezik, az első íreakciózónáhaín kapott terméket pedig ismert módon feldolgozzuk, a további reafcciózónában kapott féHkészterméket 4 Q mindeníkor az előző íreafcciózónálba továbbítjuk és az első reakeiőzónáíba került félkészterimékhez legfeljebb 0,7 mól feleslegben tömény ecetsavat, az utolsó reakciózónába pedig friss anilint adagolunk és az előzőkben le- 45 írt folyamatot az egyes reakioiózőnákban megismételjük. Célszerűen legalább három sorbakap cs olt reakciózónában anilint és ecetsavat reakcióba viszünk olymódon, hogy az első reakciózóná- 50 ban legfeljebb 150 C°-on tartott 1 .mól anilinhez előmelegített, mintegy 2, mólnak megfelelő mennyiségben tömény ecetsavat adagolunk az első reafcciózónában felhígult és kondenzált ecetsavat a második reakciózónában 1 mól leg- 55 feljebb 1415 C°-on tartott anilinhez vezetjük be és további ecetsav hozzáadása nélkül a folyamatosan képződő híg ecetsav kidesztillálása köziben a 'reakciót mintegy 70%-ba lefolytatjuk, míg a harmadik reafcciózónában legfel- 60 jefofo 130 C°-on tartott 1 mól anilinhez a második reafcoiózónából kidesztillált és kondenzált híg ecetsavat vezetjük be és a képződő vizet folyamatosan fcidesztilláljuk, mindhárom reafcciózónálban a megadott hőmérsékleten való 65 reagáltatást legalább 4—6 óra hosszat tartjuk feon, majd az első reakciózónában 1 mól aniliht adagolunk és az, előzőkben leírt folyamatot az egyes reakciózónáklban megismiételjülk. Az első reafcciózónából távozó gőzök hőmérsékletét 108—130 C°-ra, a második reakeiózónából távozó gőzök hőmérsékletét 105—115 C0 -ra, míg a harmadik reafcciózónából távozó gőzök hőmérsékletét mintegy 105 C°-ira állítjuk be. A folyamat beindítása során szükséges ecetsav mennyiséget kb. 4 óra leforgása alatt adagoljuk a reakció hőmérsékleten tartott anilinhez és kb 2 óra utóreafcciós időt állítunk be. A továbbiak során 2: órás adagolási és 2 órás reagáltatási idő elegendő. Az egyes reakciózónákban levő folyadékkomponensek intenzív érintkeztetése céljából a rendelkezésre álló reakciőtér felületét felületnövelő alaktestek alkalmazásával megnöveljük, továbbá az egyes reakciózónákból gőzalakiban távozó, majd lekondenzált ecetsavai; a reakciózónákban levő folyadékoszlop legmélyebb pontjára vezetjük be. A találmány szerinti eljárás hasonlóan több berendezésben is kivitelezhető. A találmány szerinti eljárás meglepő módon külön azeotropképzőszcr használata nélkül bevitt ecetsav legteljesebb kihasználást biztosítja. Ez azzal érhető el, hogy a reakció teljes lefolytatására szolgáló első reakciózónában állandó 1 : 2 anilin — ecetsav felesleget tartunk fenn, ezt azonban csak a folyamat beindításakor szükséges a rendszerbe beadagolni, mivel a folyamat ismétlése során az ecetsav felesleg az önmagában zártnak tekinthető három, vagy több reakciózónából álló rendszerben marad. Az első reakciózónában nyert acetanilidet vákuumdesztillációs berendezésbe visszük át. A vákuumdesztillációs berendezésben nyert tömény ecetsavat a rendszerbe visszaadagoljuk. A találmány szerint alkalmazott nagy ecetsav felesleg biztosítja azt, hogy a reakció során képződő víz instatu nascendi rendszerből kidesztillálható és ezáltal a folyamat tökéletesen végbemegy. Az alkalmazott, viszonylag magas hőimérsékleten tartott anilin az ecetsav behatására feltételezhetően a szokásos anilinacétát közbenső ' termék képződése nélkül közvetlenül acetani"liddá alakítható át. A második reakciózónában végibemenő reakció nem éri el az egyensúlyi állapotot, tehát ebben a reakciózónában kerülő ecetsav lereagál és csak annyi ecetsav távozik a harmadik reafceiózóhába, amennyi a képződő víz ledesztillálásáíhoz szükséges. A második reafcciózána után kapcsolt harmadik reafcciózónában pedig a bevitt ecetsav megkötődik és az előírt hőmérsékleten gyakorlatilag csak víz távozik a rendszerből. Az utóreagáltatás alatt, amelyet az első realkoiózónában szükséges 2 mól ecetsav beadagolása utátn. folytatunk le, mindhárom reakciózóinában levő reafccióelegy hőmérsékletét úgy szabályozzuk, hogy egyrészt a következő reakciózónához szülkséges hőmérsékletet elérje, 2
