154402. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fluorozott olefin vegyületek előállítására

154402 6 — Perfluor-oktánsavas dietilénglikol-metaíkrüát: Kfitermelés: 76%; Fp.: 295 C°/V50 Hg mm; n2

*-^ =1,36194. Elemzési eredmény: számított: C 33,70%,, H 2,30%, F 49,98%, talált: C 33,53%, H 2,24%., F 49,80%. Infravörös elemzés: C —C: 1835 cm"1

; telítetlen, , C •= O észterkötés: 1717 cm"1

; fluorozott, C = O észterkötés: 1780 cm"1

. — Perfluor-vaj savas 2,2-dimetilpropándiol-l,3-jmetakrilát: Kitermelés: 93,5%; Fp.: 234 C°/755 Hg mm; nM

.

5

D

=

1,37705. Elemzési eredmény: számított: C 42,40%, H 4,11%, F 36,12%, talált: C 41,95%, H 4,35%, F 37,97%. Infravörös elemzés: C = C: 1635 cm-1

; telítetlen, C = 0 észterkötés: 1717 cm"1

; fluorozott, C = O észterkötés: 1775 cm-1

. Ennek a vegyületnek az előállításához egy új észtert, nevezetesen a 2,2-dimetilpropándiol-l,3--monometilakrilátot használtuk. Ezt a vegyületet a szokásos módon állítottuk elő metakrilsavkloridból és neopentilglikolból kiindulva, piridin és hidrokinon jelenlétében, kloroformos oldatban. Fp.: 235,5 C°/757 Hg mm; n^D

=1,44667. Elemzési eredmény: számított: C 62,76%, H 9,36%, talált: C 61,88%, H 9,18%. Infravörös elemzés:! C = C: 1635 cm"1

; telítetlen C^ 1715 cm"1

. O észterkötés: 10 15 Perfluor-oktánsavas 2-metil-2-propil-prapándiol-1,3-metakrilát: Kitermelés: 98%. Fp.: 296 C°'/755 Hg mm; n24

-5

D

; 1,36795. kásos módon állítottuk elő meta'krilsavkloridból és 2-metil-2-jpropil-propándiol-l,3-íból, piridin és hidrokinon jelenlétében, kloroformos oldatban. Fp.: 267,5 C°/753 Hg mm. Infravörös elemzés: C = C: 1635 cm"1

; telítetlen C = O észterkötés: 1715 cm"1

; alkoholos OH: 3420 cm"1

. -— Perfluor-oktánsavas pentametilénglikol-metakrilát: Kitermelés: 95,7%. Fp.: 296 C°/750 Hg mm; n^D

=

1,36402. Elemzési eredmény: számított: C 35,93%, H 2,66%, F 50,15%, talált: C 36,20%, H 2,06%, F 50,48%. Infravörös elemzés: C = C: 1635 cm" ; C = 0 20 telítetlen észter-kötés: 1818 cm"1

; fluorozott C = O észterkötés: 1780 cm"1

. — Perfluor-oktánsavas 2,2-dietilHpropándiol-l,3--jnetakrilát: 25 30 35 Kitermelés: 87,1%. Fp.: 298,5 C°/750 Hg mm; n2

«

D

: 1,37026. Elemzési eredmény : számított: C 38,26%, H 3,21%, F 47,79%, talált: C 38,16%, H 3,18%, F 48,47%. Infravörös elemzés: C = C: 1635 cm"1

; telítetlen C = 0 észterkötés: 1720 cm"1

; fluorozott C = O észterkötés: 1780 cm"1

. Ennek a vegyületnek az előállításához egy új észtert, nevezetesen a 2,2-dietil-propándiol-l,3--monometakrilátot használtuk. Ezt a szokásos módon állítottuk elő metakrilsavkloridból és 40. 2

>

2

-dietilpropándiol-l,i3-ból, alumínium-triklorid és hidrokinon jelenlétében, metilénkloridos oldatban. Pp.: 264,5 C°/753 Hg mm; Infravörös elemzés: C = C: 1635 cm 1

;

telí-45 tétlen C = 0 észterkötés: 1715 cm"1

; alkoholos OH: 3400 cm"1

. — Perfluor-oktánsavas etilénglikol-metakrilát: 50 Kitermelés: 93%. Fp.: 253 C°/746 Hg mm; n25

D

= 1,34821. Elemzési eredmény: számított: C 31,95%, H 1,72%, j55 talált: C 31,68%, H 1,78%. Elemzési eredmény: számított: C 38,26%, H 3,21%, F 47,79%,, talált: C 38,38%, H 3,23%, F 48,60%, Infravörös elemzés: C=C: 1635 cm"1

; teli- 60 tétlen C = O észterkötés: 1720 cm"1

; fluorozott C = O észterkötés: 1780 cm-1

. E vegyület előállításiához egy új észtert, • nevezetesen 2-rnetil~2Hpropil-pröpándiol-ű ,3-<monometilakri'látot használtunk. Ezt a vegyületet a szo- 65 Infravörös elemzés: C = C: 16,35 cm"1

; telítetlen C = 0 észterkötés: 1723 cm"1

; fluorozott C = 0 észterkötés: 1783 cm"1

. —: Perfluor-oktánsavas 1,2-propilénglikol-akrilát: Kitermelés: 95%. Fp.: 241 C°/750 Hg mm; ti*>*D

•• 1,34716. 3