154402. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fluorozott olefin vegyületek előállítására

154402 Elemzési eredmény: számított C 31,950/0

, H

1,720/c, F 54,1:6%, talált: C 33,16%, H 1,84%, F 52,04%. Infravörös elemzés: C = C: 1615 és 1633 cm"1

; telítetlen C=0 észterkötés: 1730 cm *; fluorözott C —O észter-kötés: 1777 cm \ . — Perfluor-oktánsavas l,2Hpropüénglikol-metakrilát: Kitermelés: 97%. Fp.: 2i55 C°/7'55 Hg mm. Elemzési eredmény/: számított: C 33,35%, H 2,05%, talált: C 34,20%, H 2,24%, Infravörös elemzés: C —C: 1635 cm"1

; telítetlen C = 0 észter kötés: 1720 cm 1

;

fluorözott C = 0 észterkötés: 1780 cm-1

. — Perfluor-oktánsavas 2,2-dimetil-propándiol-1,3-metakrilát: Kitermelés: 83,5%. Fp.: 277 C7750 Hg mm; n24

>

5

D

: Elemzési eredmény: 1,36138. számított: C 35,93%, H 2,66%, F 50,15%, talált: C 35,99%, H 2,74%, F 49,50%. Infravörös elemzés: C = C: 1635 cm""1

; telítetlen C = 0 észterkötés: 1720 cm-1

; fluorözott C = 0 észterkötés: 1780 cm"1

. — Perfluor-oktánsavas 2,2-dietil-propándiol-1,3-metakrilát: Kitermelés: 92%. Fp.: elbomlik és polimerizál. Elemzési eredmény: számított: C 37,12%, H 2,94%,, F 48,94%, talált: C 35,68%, H 2,62%, F 49,0'9%. Infravörös elemzés: C = C: 1617 és 1633 cm"1

; telítetlen C = 0 észterkötés: 1730 cm-1

; fluoro zott C = 0 észterkötés: 1780 cm"1

. •— Perfluor-oktánsavas propándioH,3--metakrilát: Kitermelés: 87%. Fp.: 271—273 C°/763 Hg mm. Elemzési eredmény: számított: C 33,35%, H 2,05%, F 52,75%, talált: C 33,40%, H 1,99%, F 52,97.% Infravörös elemzés: C = C: 1635 cm""1

; telítetlen C = 0 észter kötés: 172:0 cm-1

; fluorözott C = 0 észterkötés: 1780 cm-1

. 10 15 20 25 00 15 40 45 50 55 60 65 6 — Perfluor-oktánsavas 2,2-diinetil-propándiol-1,3-metakrilát: #•• Kitermelés: 90%. Fp.: elbomlik és polimerizál. Elemzési eredmény: számított: C 34,67%, H 2,36%, F 51,42%, talált: C 35,63%, H 2,42%, F 49,50%. Infravörös elemzés: C = G: 1617 és 1633 Cm"1

; telítetlen C = O észterkötés: 1730 cm""1

; fluorözott C=0 észter kötés: 1760 cm"1

. — Perfluor-oktánsavas 1,4-butándiol-metakrilát: Kitermelés: 84%. Fp.: 302 C°/763 Hg mm. Elemzési eredmény: számított: C 34,67%, H 2,36%, F 51,42%, talált: C 35,740/tí, H 2,54%., F. 49,72%. Infravörös elemzés: C = C: 1635 cm-1

; telítetlen C = O észtertkötés: 1720 cm"1

; fluorözott C = 0 észterkötés: 1780 cm""1

. 2. példa: Perfluor-oktánsavas etiléngli'kol-akrilát polimerizálása Keverővel, adagolótölcsérrel, hűtővel és nitrogén-bevezető csővel felszerelt, 250 ml térfogatú lombikba beadagolunk 132 g desztillált vizet, 13 g acetont, 4,4 g trimetil-oktadeeil-ammónium-kloridot oldatban (50% ammóniumsé, 13% víz és 37% izopropanol) és 0,88 g OE,a'-azo-bisz-izobutiramidin-diklónhidrátot. A reakcióelegyet keverés közben 65 C°-ra melegítjük, és nitrogént vezetünk a rendszerbe, miközben cseppenként beadagolunk 210 perc alatt 9 g acetoriból és az 1. példa szerinti módon előállított 19 g perfluor-oktánsavas etilénglikol-akrilátból álló elegyet. Ilyen módon olyan emulziót kapunk, amely 10,6% perfluor-oktánsavas etilénglikol-akrilát homopolimert tartalmaz. 3. példa: Perfluor-oktánsavas etilénglikol-metakrilát polimerizálása A 2. példa szerinti berendezésbe beadagolunk 66 g desztillált vizet, 6 g acetont, 2,2 g trimetil-oktadecil-ammónium-kloridot 50%-os lúgos oldatban (1. a 2. példát) és 0,44 g c,o'-azo-bisz-izobutiramidin-diklórhidrátot. A reakcióelegy hőmérsékletét 65 C°-ra növeljük keverés közben. Gyenge nitrogénáramot vezetünk át a rendszeren, és cseppenként beadagolunk 14 g perfluor-dktánsavas etilénglikol-metakrilátot (az 1. példa szerinti módon előállítva) 5 g acetonnal - elegyítve. A hozzáadás időtartama 3 óra. Lehűlés után olyan emulziót nyerünk, amely 15% 4