154294. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nyers teobromin tisztítására
154294 1. példa: ^ 5000 g egységesített barnás-szürke száraz nyers teobromint 85 liter vízben szuszpendálunk és a szuszpenziót 60°-ra felmelegítjük. A meleg szuszpenzióhoz négy részletben hozzáadunk 4250 g 25%-os mésztejet. Az így nyert híg szuszpenziót 100 g aktív szénnel 60°-on derítjük. A derítőszer és a szilárd szennyezések kiszűrése után a vörös színű szűrletből kiveszünk 100 ml mintát. E mintát öt egyenlő részre osztjuk és meghatározzuk a színanyagok elroncsolásához szükséges hidrogénperoxid és katalizátor mennyiségeket. A különböző mennyiségű hidrogénperoxid és katalizátor adagolását az alábbiak szerint végezzük : 1. minta: 4,5 ml 7,5%-os hidrogénperoxid, 0,75 ml 1%-os MgS04 -oldat. 2. minta: 5,5 ml 7,5%-os hidrogénperoxid, 0,75 ml 1%-os MgS04 -oldat. 3. minta: 6,5 ml 7,5%-os hidrogénperoxid, 0,75 ml 1%-os MgS04 -oldat. 4. minta: 7,5 ml 7,5%-os hidrogénperoxid, 0,75 ml 1%-os MgS04 -oldat. 5. minta: 8,5 ml 7,5%-os hidrogénperoxid, 0,75 ml 1%-os MgSO4 -0ldat. A hidrogénperoxid és katalizátor mennyiséget az egyes mintákban 25—30°-on jól összekeverjük 30—40 perc múlva az egyes minták színét összehasonlítjuk és amelyik minta a legkevesebb hidrogénperoxiddal már színtelen, annak megfelelő hidrogénperoxid mennyiséget használunk a továbbiakban a szóbanforgó teobromin-só oldat nagybani tisztítására. Általában (mint jelen esetben is) 833 ml 7,5%-os hidrogénper oxidot kell beadagolnunk állandó keverés mellett, 25—30 C°-on, az 5000 g nyers teobrominból készített oldathoz. A hidrogénperoxid beadagolási ideje 8—10 perc. Ezután 4—5 perc alatt, 25—30 C°-on, intenzív keverés közben 83,3 ml 1%-os MgS04 oldatot adagolunk a hidrogénperoxidos teobromin-só vizes oldatához. A színanyagok oxidációja 25— 30 C°-on 30-^35 perc alatt lejátszódik. Az oxidáció után 25—30 C°-on keverés közben 20%-os sósavat adagolva elbontjuk a kalcium-teobrominátot, miközben a teobromin a vizes oldatból kiválik. A savanyítást 5,5—6 pH értékig kell végezni. A teobromint 15 perc állás után szűrjük. A kiszűrt nedves anyag színe fehér, súlya 5400 g. » Az így nyert nedves teobromint 54 liter desztillált vízben pépezzük, majd 35—40 C°-on addig adunk keverés közben 50%-os nátriumhidroxid oldatot, amíg a teobromin teljesen oldatba megy. Ezután az oldatot 40 C°-on 100 g aktív szénnel derítjük. A szűrlethez állandó keverés közben 45 C°-on tömény sósavat adagolunk, amíg a pH értéke eléri a 8-at, majd tömény ecetsavval folytatjuk a kicsapást 6-os pH eléréséig. A kivált teobromint 35 C°-on szűrjük, majd kétszer 3 liter desztillált vízzel mossuk. Végül 50—60 C°-on megszárítjuk. A kísérlet során 3530 g száraz teobromint kaptunk, amely 70,6% kitermelést jelent a nyers teobromin súlyára számítva. A kapott termék 5 minősége megfelel a Ph.Hg.V., és a Ph.Hg.VI. (tervezet) minőségi követelményeinek. A teobromin olvadáspontja 351 C° [irodalom: 351 C°, Kempf. J. pr. (2) 78 246]. 10 2. példa: 5000 g nyers teobromint, amelynek teobromintartalma megfelel az 1. példában szereplő nyerstermék teobromintartalmának, az 1. pél-15 dában leírt módon meszes vízben oldjuk '(Ca teobrominát formájában). A derített és 30°-ra hűtött oldatból kiveszünk 100 ml-t és azt öt egyenlő részre osztjuk. Az egyes részletekhez az alábbi mennyiségű 20 nátriumperoxokarbonát vizes oldatot és katalizátor vizes oldatot adunk. 25 30 35 40 45 50 55 60 65 1. minta: 2,50 ml 0,75 ml 2. minta: 3,00 ml 0,75 ml 3. minta: 3,50 ml 0,75 ml 4. minta: 4,00 ml 0,75 ml 5. minta: 4,50 ml 0,75 ml 3%-os nátriumperoxokarbonát oldat, 1%-os magnéziumszulfát oldat. 3%-os nátriumperoxokarbonát oldat, 1%-os magnéziumszulfát oldat. 3%-os nátriumperoxokarbonát oldat, 1%-os magnéziumszulfát oldat. 3%-os nátriumperoxokarbonát oldat, 1%-os magnéziumszulfát oldat. 3%-os nátriumperoxokarbonát oldat, 1%-os magnéziumszulfát oldat. A fenti nátriumperoxokarbonát és magnéziumszulfát mennyiségeket 25—2l8 C°-on, állandó intenzív rázogatás közben az egyes mintákhoz adagoljuk. 30—40 perc múlva a minták színét összehasonlítjuk és amelyik minta a legkevesebb nátriumperoxokarbonát oldat hozzáadására már színtelen, az ennek megfelelő nátriumperoxokarbonát mennyiséget használjuk fel a teobromin-Ca oldat nagybani tisztítására. Az oxidatív színtelenítés után a Ca-teobrominát vizes oldat feldolgozását az 1. példában leírtak szerint végezzük el. Végeredményben 3525 g száraz teobromint kapunk, amely 70,5%-os kihozatali jelent a száraz nyers teobromin súlyára számítva. Az így nyert késztermék minősége megfelel a Ph.Hg.V., ill. a tervezett Ph.Hg.VI. előírásainak. 3. példa: E példa a többszörös mésztejes átoldást mutatja be, természetesen a fenti minőségű, egységesített nyers teobrominból kiindulva. 5000 g nyers teobromint 100 liter vízben szuszpendálunk. A szuszpenziót keverés közben 80 C°-ra melegítjük. Melegítés közben 1250 g porrá oltott meszet 4800 ml vízben pépezve 2
