154294. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nyers teobromin tisztítására

5 154294 adunk a szuszpenzióhoz. A kalcium-teobrominát oldatot 1.10 g aktív szénnel 80 C°-on derítjük. A szürlethez 40—45 C°-on tömény sósavat adagolunk pH 5 értékig, amikor kiválik a teobromin. A kiszűrt nedves termék — amely még sok színezőanyag szennyezést tartalmaz — súlya 5200 g. A kapott nedves teobromint 52 liter vízben 80 C°-on szuszpendáljuk, majd 42150 g 25% kalciumoxid tartalmú mésztejet adunk a szuszpenzióhoz. Ezután 100 g aktív szénnel derítjük és szűrjük. A szűrletből 1750 ml tömény sósavval kicsapjuk a teobromint, amely ebben a fázisban már fehér színű, de annyi színanyagot tartalmaz megkötve, hogy a gyógyszerkönyv követelményeinek még nem felel meg. Ezért szükséges harmadik fázisban az előbbi módon kapott 4900 g nedves teobromint nátriumsón keresztül tisztítani. Ezért liO-szeres, azaz 49 liter desztillált vízben 60 C°-on szuszpendáljuk, majd annyi tömény nátriumhidroxid oldatot adunk az elegyhez, míg a teobromin feloldódik. Az oldatot 60 g aktív szénnel derítjük. A szűrlet pH-ját tömény sósavval 50—60 C°-on 8 pH értékre állítjuk, majd ugyanezen a hőmérsékleten annyi tömény ecetsavat adunk, hogy a pH értéke 5 legyen. Ezalatt a teobromin teljesen kiválik. 10 15 20 25 A szűrt és szárított teobromin sója 3180 g és minősége megfelel a Ph.Hg.V., illetve Ph.Hg.VI. (tervezet) előírásainak. A nyers teobromin súlyára számított kitermelés 63,6%, szemben az 1. példában leírt eljárás 70,6%, illetve a 2. példában leírt eljárás 80,5% kitermelésével. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás nyers teobromin tisztítására, azzal jellemezve, hogy a nyers íeobromin lúgos oldatában a színező anyagokat az elbontáshoz szükséges és kísérletileg meghatározott peroxid vegyületek vizes oldatával 20 C°—50 C° közötti hőmérsékleten katalizátorként alkalmazott magnéziumszulfát jelenlétében elbontjuk, majd a teobromint sójának vizes oldatából, ismert módon, szervetlen, vagy szerves savval felszabadítjuk és célszerűen nátriumsón keresztül még egyszer átoldjuk. 2. Az 1. alatti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy oxidálószernek hidrogénperoxid vizes oldatát alkalmazzuk. 3. Az 1. alatti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy oxidálószernek nátrium-peroxo-karbonát vizes oldatát alkalmazzuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6806372. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3